NEPTUNE and NEPTUNE Plus: Breakthrough in Sensitivity using a Large Interface Pump and New Sample Cone

Význam tématu

Multikolektorová ICP-MS je klíčová technika pro kvantitativní stanovení izotopových poměrů v geochemii, environmentální a jaderné analytice. Zlepšení citlivosti přístroje umožňuje přesné měření i při nízkých koncentracích vzorků, snižuje spotřebu vzorku a rozšiřuje aplikační potenciál pro těžké prvky jako Pb a U.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje nové komponenty platformy Thermo Scientific NEPTUNE Plus: velkoprostorové interface čerpadlo (100 m3/h) a vzorkovací kužel „Jet sample cone“. Cílem bylo porovnat citlivost, reprodukovatelnost a přesnost izotopových měření Sr, Nd, Hf a U při použití standardního a nového vybavení.

Použitá instrumentace

• Multikolektorový ICP-MS Thermo Scientific NEPTUNE Plus (nízké rozlišení, 450).
• Interface systém s možností volby čerpadla: standardní (30 m3/h) a velkoprostorové (100 m3/h).
• Desolvátor Aridus II s PFA koncentricí nebulizérem, příjem 100 µL/min.
• Vzorkovací kužely: standardní, X-skimmer cone a Jet sample cone.
• Optimální plynové toky: nosný Ar 0,85–0,95 L/min, pomocný Ar 0,85–1,05 L/min, chladicí Ar 15 L/min; Aridus II: sweep Ar 8–11 L/min, N2 3–6 mL/min.
• Plazmový výkon 1200 W; teplota spray komory 110 °C, membrány 160 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost vztažená k faktoru standardního čerpadla:

• Large interface pump + X-skimmer cone: zvýšení citlivosti až 50× pro Li, 5× pro U.
• Absolutní citlivosti (V/ppm) se standardním kuželem: Li 3200, Fe 1600, Sr 1200, Nd 900, Hf 900, Pb 1100, U 1100.
• Jet sample cone + large pump: Li 1200, Fe 1600, Sr 2000, Nd 1800, Hf 1800, Pb 2800, U 2500.

Úroveň Ar + stabilita oxidu:

• Celkový Ar signál ~8000 V, shodný s konvenčním čerpadlem.
• Oxidová matrice (238U16O) ~1 %, ekvivalentní standardu.

Reprodukovatelnost a přesnost izotopových poměrů:

• 87Sr/86Sr (10 ppb): externí chyba 9 ppm.
• 143Nd/144Nd (10 ppb): 8 ppm.
• 176Hf/177Hf (10 ppb): 13 ppm.
• U (1 ppb): 234U/238U <0,8 ‰, 235U/238U <0,2 ‰.

Přínosy a praktické využití metody

Vylepšená citlivost přístroje NEPTUNE Plus umožňuje:

• Měření stopových koncentrací prvků s vysokou přesností izotopových poměrů.
• Snížení spotřeby vzorku pod 1 ng pro U analýzu.
• Vyšší stabilitu signálu a spolehlivá korekce izobarických interferencí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti interface technologií a vzorkovacích kuželů za účelem:

• Integrace nových materiálů pro optimalizaci transportu aerosolů.
• Kompatibility s automatizovanými předúpravami vzorků.
• Rozšíření aplikací v nukleární forenzní chemii či sledování environmentálních kontaminantů.

Závěr

Implementace velkoprostorového interface čerpadla a Jet sample cone významně zvyšuje citlivost a umožňuje přesné izotopové analýzy širokého spektra prvků. Metoda poskytuje spolehlivá data i při nízkých koncentracích a rozšiřuje možnosti výzkumu v geochemii, environmentální a jaderné analytice.

Reference

• Newman K., Freedman P.A., Williams J., Belshaw N.S., Halliday A.N. High sensitivity skimmers and non-linear mass dependent fractionation in ICP-MS. J. Anal. At. Spectrom. 2009;24:742–751.