Effective removal of isobaric interferences on strontium and lead using triple quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Isobarické interference v ICP-MS mohou vést k chybným kvantitativním výsledkům zejména při měření izotopových poměrů prvků jako ^87Sr/^88Sr a ^204Pb/^208Pb. S rostoucím počtem složitých matric (geochemie, environmentální analýzy, QA/QC) je spolehlivé odstranění těchto interferencí klíčové pro přesnost a opakovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává tradiční single kvadrupólové režimy (SQ-KED, SQ-O2, SQ-NH3) s triple kvadrupólovou technologií (TQ-O2 a TQ-NH3) na přístroji Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS. Hlavním cílem je plné odstranění isobarických interferencí:^br>

• ^87Rb na ^87Sr pomocí reakce s kyslíkem
• ^204Hg na ^204Pb pomocí reakce s amoniakem

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny gravimetricky v 2 % HNO3 se známými koncentracemi Sr, Pb, Rb, Hg, Ru, Rh a Yb. Analýzy probíhaly při 0,1 s dwell time, 30 sweepů a 10 opakováních bez korekce hmotového biasu, za účelem posouzení efektu interferencí. Srovnávaly se režimy:

• SQ-KED (kinetická energie s heliem)
• SQ-O2 a SQ-NH3 (reakční plyn bez předfiltrace Q1)
• TQ-O2 a TQ-NH3 (reakční režim s masovým filtrem Q1)

Použitá instrumentace

Analýza byla provedena na Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS s denním autotunem. Klíčové parametry:

• MicroMist křemenný nebulizér (0.4 mL/min)
• Křemenná cyklonická sprchovací komora chlazená na 2.7 °C
• Quartzový injector 2.5 mm id, High Sensitivity insert 2.8 mm, Ni kužely
• RF výkon 1550 W
• Flow celkového plynu: He 4.5 mL/min (KED), O2 0.35 mL/min, NH3 0.33 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

• Režim TQ-O2 u ^87Sr odstranil interferenci ^87Rb zcela napříč koncentracemi Rb, s měřeným poměrem ^88Sr/^87Sr ≈11.8 odpovídajícím teorii. SQ-KED i SQ-O2 selhaly s klesajícím poměrem při vyšší koncentraci Rb.
• U ^204Pb pomáhal režim TQ-NH3 zachovat stabilní ^204Pb/^208Pb ≈0.0267 i při přidání až 20 µg/L Hg nebo 1 mg/L Yb. SQ-KED vykazoval silný nárůst interferencí od Hg, SQ-NH3 zase nevhodné vedlejší reakce Yb s NH3 tvořící další rušivé clusterové ionty.
• Masový filtr Q1 v TQ režimu účinně blokuje příchod rušivých iontů (170Yb, 103Rh, 104Ru, 104Pd) do CRC, čímž se předchází sekundárním nežádoucím produktům.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění vysoké přesnosti izotopových poměrů v náročných matricích bez potřeby matematických korekcí.
• Aplikace v geochemii pro spolehlivou interpretaci radiogenních izotopů, v environmentálních i průmyslových laboratořích pro QA/QC.
• Vhodné pro sledování stopových koncentrací a poměrů v komplexních biochemických či petrochemických vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření TQ-ICP-MS na další isobarické dvojice včetně vzácných zemin a těžkých kovů.
• Integrace pokročilých reaktivních plynů a online optimalizace v rámci uživatelsky přívětivého softwaru.
• Využití automatizovaných workflow pro rutinní analýzy v environmentálním monitoringu a forenzní vědě.

Závěr

Triple kvadrupólová ICP-MS s předfiltrací iontů a selektivními reaktivními plyny (O2, NH3) nabízí jedinou spolehlivou cestu k úplnému odstranění isobarických interferencí u Sr a Pb. Tradiční single kvadrupólové režimy jsou při přítomnosti vedlejších prvků náchylné k selhání kvůli vedlejším reakcím.

Reference

1. Kutscher D., Lofthouse S., Nelms S., McSheehy Ducos S. Effective removal of isobaric interferences on strontium and lead using triple quadrupole ICP-MS. Thermo Fisher Scientific, Application Note 44365, 2018.