Fast, accurate, and robust analysis of environmental samples according to US EPA Method 6010D

Význam tématu

Metoda 6010D SW-846 je klíčová pro stanovení stopových a makroprvků v pitné vodě, průmyslových odpadech, půdách, sludech a sedimentech podle požadavků EPA a zákona RCRA. Rychlé, přesné a robustní analýzy jsou nezbytné pro ochranu životního prostředí, zabezpečení kvality vody a zajištění souladu s přísnými regulačními normami.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkonnost spektrometru Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo v kombinaci s autosamplerem CETAC ASX 560 a ASXpress PLUS při analýze vodních a půdních vzorků podle EPA Method 6010D. Studie porovnává dvě přístupy k přípravě vzorků: klasickou digesci na plotně (EPA 3010A pro vodu, EPA 3050B pro půdu) a mikrovlnnou digesci (EPA 3015A, 3051A). Hodnoceny byly linearita, detekční limity, účinnost spektrálních korekcí, správnost a opakovatelnost měření, včetně dlouhodobé stability systému.

Použitá metodika

Analytický postup zahrnoval:

• Digesci vodních vzorků HNO3/HCl a půdních vzorků HNO3/H2O2/HCl podle metod EPA 3010A/3050B (ohřev na plotně) a EPA 3015A/3051A (mikrovlnná digesce).
• Čtyřbodovou kalibraci ve 2 % HNO3 s interním standardem yttriem (10 mg/L) pro pokrytí dynamického rozsahu analyzovaných prvků.
• Kontrolu spektrálních interferencí pomocí Spectral Interference Check (SIC) a automatického inter-element correction (IEC) v softwaru Qtegra ISDS.
• Dodržení protokolů EPA 6010D: ICB, ICV, CCB, CCV, matrix spike (MS) a matrix spike duplicate (MSD) s akceptačními limity ±10 % resp. ±25 %.
• Ověření správnosti měření standardy NIST SRM 2781 (sludge) a SRM 2709a (soil).

Použitá instrumentace

• ICP-OES: Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo s duálním axiálním a radiálním pohledem
• Autosampler: Teledyne CETAC ASX 560 se systémem ASXpress PLUS rapid sample introduction
• Mikrovlnná digesce: ETHOS EZ SK10 (Milestone, Itálie)
• Software: Qtegra Intelligent Scientific Data Solution (ISDS)
• Systém řízení plynů a teploty, RF výkon 1250 W, Glass cyclonic spray chamber, concentric nebulizer

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: korelační koeficienty >0,9997 v rozsahu 1–50 mg/L pro všechny analyty.
• Detekční limity dosahují sub-ppb až nízkých ppb hodnot, výrazně pod požadavky EPA.
• Spektrální korekce IEC zajistily recoveries 90–113 % u SIC testů, MS/MSD recoveries 91–115 % pro různé zatížení.
• Recoveries NIST SRM v rámci ±10 % pro sludge i půdu, potvrzující přesnost metody.
• Mikrovlnná digesce vykázala lepší retenci analyzovaných prvků než ohřev na plotně a nižší ztráty analyzátů.
• Robustnost: více než 500 vzorků za 15 h kontinuální analýzy s konstantními recoveries CCV a interních standardů (90–110 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká vzorková kapacita: 1 min 28 s na vzorek umožňuje efektivní zpracování rozsáhlých sérií.
• Minimální ruční zásahy a riziko kontaminace díky ASXpress PLUS.
• Flexibilní měření jak nízkých, tak i vysokých koncentrací díky kombinaci axiálního a radiálního pohledu.
• Plná shoda s EPA 6010D a možnost použití mikrovlnné digesce dle MUR 2021 bez potřeby ATP validace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Podle EPA Methods Update Rule 2021 je mikrovlnná digesce rovnocenná digesci na plotně. Dalšími směry jsou vyšší míra automatizace, online monitorování kvality dat, využití umělé inteligence pro vyhodnocení spektroskopických dat a rozšíření metodiky na nové matricové typy (biomasa, potraviny, farmaceutické produkty).

Závěr

Systém iCAP PRO XP ICP-OES Duo s CETAC ASX 560/ASXpress PLUS poskytuje rychlé, přesné a vysoce robustní analýzy podle EPA 6010D. Mikrovlnná digesce zvyšuje recovery a reproducibilitu, zatímco software Qtegra ISDS zjednodušuje workflow a zkracuje dobu zpracování vzorků.

Reference

• US EPA Method 6010D SW-846 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry
• US EPA Method 3010A Acid Digestion of Aqueous Samples and Extracts
• US EPA Method 3050B Acid Digestion of Sediments, Sludges, and Soils
• US EPA Method 3015A Microwave Assisted Acid Digestion of Aqueous Samples and Extracts
• US EPA Method 3051A Microwave Assisted Acid Digestion of Sediments, Sludges, Soils and Oils