Analysis of Lithium Ores Using Handheld Direct Diffuse Reflectance FTIR Spectroscopy

Význam tématu

Rychlý nárůst poptávky po lithiu, zejména pro výrobu lithium-iontových baterií v elektronice a elektromobilech, vyžaduje efektivní metody identifikace a kvantifikace lithio-vých surovin přímo v terénu. Non-destruktivní technologie jako přímá difuzní reflektance FTIR (direct DRIFTS) umožňují okamžité rozhodování při průzkumu ložisek bez nutnosti časově náročných laboratorních příprav.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat výkon přímé DRIFTS na přenosném FTIR spektrometru Agilent 4300 pro analýzu lithio-vých rud (spodumenu, petalitu, ambligonitu, lepidolitu, zinnwalditu) bez potřeby mletí, míchání s nosiči či chlazení kapalným dusíkem. Práce zahrnuje srovnání spekter s klasickým ATR, analýzu doprovodných minerálů v žulových pegmatitech, rozšíření knihoven a tvorbu kvantitativních modelů pomocí multivariační analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: přenosný FTIR Agilent 4300 s difuzním reflektančním rozhraním (direct-DRIFTS).
• Software: MicroLab Mobile pro sběr a předběžné vyhodnocení, MicroLab Expert pro tvorbu kvantitativních modelů a číselné škály.
• Referenční knihovny: Agilent průmyslová (165 spekter) a geologická (971 spekter) knihovna diffuse FTIR.
• Parametry měření: střední IR oblast 650–5000 cm–1, rozlišení 4 cm–1, 128 skenů.
• Ověřovací technika: XRPD pro kvantifikaci podílu kalcitu ve vrtných jádrech.

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání přímé DRIFTS a klasického ATR ukázalo, že direct-DRIFTS poskytuje bohatší spektrální detaily, výraznější NIR absorpční pásy a silné reststrahlen efekty kolem 1000–1250 cm–1 bez potřeby drcení vzorku. Spektrální knihovna umožnila spolehlivou identifikaci klíčových minerálů (spodumen, petalit, lepidolit aj.) i pomocných indikátorů (andesin v prachové vzorku pískovce). Pomocí multivariační analýzy (PLS) byly vytvořeny modely pro odhad hloubky vrtu a procentuálního obsahu kalcitu či obsahu spodumenu/petalitu, s koeficienty R2 nad 0,97.

Přínosy a praktické využití metody

• Non-destruktivní a bezkontaktní analýza přímo v terénu.
• Minimální doba měření ~1 min na vzorek, okamžité zpracování spekter.
• Vyloučení nutnosti laboratorní přípravy: žádné mletí, žádné KBr/NaCl nosiče, žádný kapalný dusík.
• Rozšiřitelné knihovny a přenosné kvantitativní modely umožňují okamžité rozhodování při průzkumu ložisek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj přenosných FTIR technik s umělou inteligencí pro automatizované rozpoznávání minerálů a odhady ekonomických parametrů ložisek. Integrace do bezpilotních dronů či robotických vrtacích sond umožní plně autonomní mapování a sledování geologických profilů na odlehlých lokalitách.

Závěr

Přímá difuzní reflektance na přenosném FTIR Agilent 4300 prokázala vysokou selektivitu, citlivost a rychlost identifikace lithio-vých rud i doprovodných minerálů bez jakékoli přípravy vzorku. Multivariační modely navíc nabízejí kvantitativní odhady obsahu minerálů a geologických parametrů, což z této metody činí silný nástroj pro průzkum, těžbu a zpracování lithio-vých surovin.

Reference

1. Fortier S. M. et al. U.S. Geological Survey Annual Review 2021: Critical Minerals. Min. Eng. 2022.
2. Xing J. et al. A Review of Nonaqueous Electrolytes, Binders, and Separators for Lithium-Ion Batteries. Electrochem. Energy Rev. 2022, 5, 14.
3. Manthiram A. A reflection on Lithium-Ion Battery Cathode Chemistry. Nat. Commun. 11:1550, 2020.
4. Tabelin C. B. et al. Towards a Low-Carbon Society: a Review of Lithium Resource Availability, Challenges and Innovations on Mining, Extraction and Recycling. Miner. Eng. 163, 2021, 106743.
5. Liu W. et al. Direct Lithium Extraction from Spent Batteries for Efficient Lithium Recycling. Sci. Bull., 2024.
6. Lithium (Li) Ore. Geology Science, 2023.
7. Henderson G.; Neuville D.; Downs R. Spectroscopic Methods in Mineralogy and Material Sciences. De Gruyter, 2014.
8. Nyquist R. A.; Kagel R. O. Handbook of Infrared and Raman Spectra of Inorganic Compounds and Organic Salts. Elsevier, 1971.
9. Rein A.; Higgins F. Elucidating Rock and Mineral Composition With Handheld Agilent FTIR Analyzers. Agilent application note 5990-7797EN, 2021.
10. FTIR Libraries for Metals, Surveying & Mining. Agilent, 2024.
11. Tang L. Comparison of Portable FTIR Interface Technologies for the Analysis of Paints, Minerals & Concrete. Agilent application note 5991-8359EN, 2017.
12. Korte E. H.; Rösler A. Infrared Reststrahlen Revisited: Commonly Disregarded Optical Details Related to n<1. Anal. Bioanal. Chem. 382, 1987–1992, 2005.
13. Legras M.; Laukamp C.; Otto A. New Methods for Characterising Lithium-Bearing Minerals and their Application in Exploration and Extraction. IMA 2018 Conference, 2018.