Oil in Water Analysis by Solid Phase Extraction

Význam tématu

Sledování obsahu olejů a tuků v průmyslových odpadních vodách je klíčové pro ochranu vodního a lidského prostředí. Regulace jako americký Clean Water Act z roku 1974 zařazují olej a tuky mezi konvenční znečišťující látky, jejichž odstraňování v komunálních čistírnách je standardem. Tradiční metody využívají vysoce hořlavé rozpouštědlo (pentan, hexan), což ztěžuje nebo znemožňuje analýzu na odlehlých či nebezpečných místech, jako jsou ropné plošiny.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje bezrozpouštědlovou metodu ASTM D7575 pro stanovení oleje a tuků pomocí membránové extrakce a FT-IR spektroskopie. Cílem je nabídnout rychlou, bezpečnou a spolehlivou alternativu ke standardním extrakčním postupům, umožňující on-site analýzu odpadních vod.

Použitá metodika a instrumentace

• ClearShot™ OSS extractor – jednorázová membrána v adaptéru kompatibilním s FT-IR přístrojem.
• FT-IR spektrometr ALPHA II (Bruker) – přenosový režim, uživatelsky přívětivé makro, integrovaná dotyková obrazovka.
• Kalibrace – stavebnice s referenčními filtry napuštěnými definovaným množstvím oleje, vestavěné měřící parametry a model v softwaru.
• Postup analýzy:
  • Nasátí homogenního vzorku vody do stříkačky.
  • Protlačení vzorku membránou a zachycení oleje.
  • Vysušení membrány stlačeným vzduchem.
  • Spektroskopické měření v ALPHA II a automatické zpracování makrem podle ASTM D7575-11.

Hlavní výsledky a diskuse

• Celkový čas analýzy včetně přípravy a měření většiny vzorků je pod 15 minut.
• Detekční limit 1 ppm oleje při použití 10 ml vzorku a 25 mm membrány; rozsah lineární odezvy pro koncentrace 0,38–14,7 ppm.
• Možnost paralelní extrakce a měření více vzorků současně.
• FT-IR identifikace typu oleje podle charakteristických absorpčních pásů (např. 2920 cm⁻¹), což umožňuje lokalizovat zdroj kontaminace.
• Eliminace hořlavých a nebezpečných rozpouštědel zvyšuje bezpečnost a umožňuje měření přímo v terénu.

Přínosy a praktické využití metody

• On-site analýza bez nutnosti přepravy vzorků, snížení nákladů a času.
• Jednoduché ovládání bez specializovaného personálu, vestavěné softwarové návody.
• Okamžitá zpětná vazba a možnost řízení technologických procesů v reálném čase.
• Možnost sledovat a předcházet únikům oleje díky identifikaci zdroje kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na stanovení oleje v půdních vzorcích a dalších matrikách.
• Vývoj nových membránových materiálů pro lepší selektivitu a citlivost.
• Automatizace extrakce a měření, integrace do průmyslových řídicích systémů (IoT).
• Rozšiřování softwarových knihoven pro identifikaci široké škály olejových produktů.

Závěr

Metoda ASTM D7575 kombinující ClearShot™ membránovou extrakci a FT-IR analýzu představuje rychlý, bezpečný a přesný způsob stanovení oleje a tuků v odpadních vodách bez použití nebezpečných rozpouštědel. S nízkým detekčním limitem, jednoduchou obsluhou a možností identifikovat typ oleje nabízí významné výhody pro ochranu životního prostředí a optimální řízení průmyslových procesů.

Reference

• ASTM Standard D7575-11, Standard Test Method for Solvent-Free Membrane Recoverable Oil and Grease by Infrared Determination.
• US Environmental Protection Agency, Clean Water Act, 1974.
• Bruker Optics, Application Note M167: Oil in Water Analysis by Solid Phase Extraction, 2024.