Determination of 20 Nutritional, Essential and Toxic Elements in Blood Serum by ICP-MS using Alkaline Dilution

Význam tématu

Analýza stopových a nutričních prvků v krevním séru je klíčová pro klinickou diagnostiku, sledování výživového stavu a odhalení toxické expozice. Rychlé a spolehlivé stanovení více než 20 prvků přispívá ke komplexnímu vyhodnocení zdravotního stavu pacienta či laboratorních zvířat.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je představit metodiku pro stanovení 20 nutričních, esenciálních a toxických prvků v krevním séru pomocí ICP-MS s alkalickou dilucí. Studie zdůrazňuje minimalizaci odběru vzorku, zkrácení doby analýzy na ~2 minuty a zachování vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti výsledků.

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr ICPMS-2040 LF se systémem ICPMS-2050 LF pro reakční režimy
• Autosampler AS-20 Round Table s funkcí ProActive Rinsing
• Cyklická twister sprchová komora (Cyclonic Twister) chlazená na 5 °C
• Koaxiální rozprašovač 07UES (~0,4 ml/min)
• Peristaltické čerpadlo (4 kanály, 12 valců, 12 rpm)
• Ni konické jehly, Shimadzu Minitorch, filtrační soustava
• Plyny: Ar pro plazmu, Ar pro nosič, Ar pro ředění, He jako kolizní plyn, H2 pro eliminaci interferencí

Použitá metodika

Vzorky séra se 20× ředí alkalickým ředidlem obsahujícím amoniak, Triton X-100, EDTA a isopropanol. Kalibrace je prováděna pomocí matrikově sladěných sérových kalibrátorů (Recipe® ClinMass® 9950, 4 hladiny) a kontroly kvality s interními standardy (Rh, Ge, Sc, Re). Integrace signálu je vážena inverzně (1/I) pro zlepšení přesnosti v nízké koncentraci.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykazovala stabilní interní standardy po 60 vzorcích s odchylkami v povolených mezích. Limit detekce (LOD) dosahuje až stovek ng/l, limity kvantifikace (LOQ) odpovídají běžným referenčním koncentracím prvků v krvi. Pro eliminaci interferencí (především 156Gd++ na 78Se) byl demonstrován režim s H2 v ICPMS-2050 LF, který při Gd až 50 ppm neovlivnil naměřenou hodnotu Se.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje stanovit více než 20 prvků rychlostí až 30 vzorků za hodinu a vyžaduje pouze ~75 μl séra na vzorek. Optimalizované plynové a energetické parametry snižují provozní náklady a spotřebu plynů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost rozšíření panelu o další prvky (Ni, Cr, Mn) a implementace nových reakcí v ICPMS-2050 LF dále zvýší univerzálnost metody. Automatizace přípravy vzorků a pokročilé softwarové nástroje pro vyhodnocení dat posílí využití v klinických laboratořích a výzkumných centrech.

Závěr

ICPMS-2040 LF/2050 LF s alkalickou dilucí představuje rychlou, citlivou a robustní metodu pro klinickou a veterinární analýzu krevního séra. Nízký objem vzorku, vysoká průchodnost a spolehlivá eliminace interferencí umožňují spolehlivé stanovení stopových a toxických prvků v rutinním provozu.

Reference

1. Trace Elements in Plasma/Serum, Instruction Manual, Recipe Chemicals + Instruments GmbH
2. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Introduction to Analytical Aspects, Clin Biochem Rev 40 (3) 2019, s. 126
3. Interference Correction for Doubly Charged Ions, Technical Note SPPD-9059A, Shimadzu Corporation