Analysis of photovoltaic grade silicon using triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Význam tématu

Rozvoj fotovoltaických technologií je klíčový pro snižování emisí CO2 a zajištění stabilních obnovitelných zdrojů energie. Kvalita křemíkových materiálů přímo ovlivňuje účinnost a životnost solárních článků. Precizní stanovení stopových a hlavních prvků v křemíku proto přispívá k optimalizaci výrobních procesů, zajištění konzistentní kvality a dlouhodobé spolehlivosti PV modulů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat robustní a přesnou metodu pro současnou analýzu hlavních i stopových prvků v křemíku fotovoltařního stupně. Studie zahrnovala jak analýzu rozpuštěného křemíkového množství připomínajícího produkty pro PV, tak hodnocení vlivu vysoké koncentrace křemíku na citlivost a stabilitu měření.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na ICP-MS iCAP MTX (Thermo Scientific) vybaveném:

• třetího kvadrupólu s kolizně-reakčním článkem (QCell) pro reaktivní plyn O2 i He v režimu KED
• plazmovým zdrojem PLUS torch a PFA cyklonickou sprchovací komorou chlazenou na 2,7 °C
• koncentrických PFA nebulizérem a argonovým zvlhčovačem plynu
• autosamplerem iSC-65 s funkcí Step Ahead pro zvýšení průchodnosti
• AGD (argon gas dilution) pro automatické ředění až do úrovně 5 000 mg·L-1 Si
• softwarovým modulem Qtegra ISDS Reaction Finder pro automatickou optimalizaci analyzačních podmínek a autotune procedury

Odpadní křemíkový materiál byl rozpuštěn v HF/HNO3, doplněn na objem a následně ředěn 20násobně. Kalibrace pokrývala rozsahy od mikrogramů po miligramy křemíku na litr s vnitřními standardy (Y, Rh, Ir 10 µg·L-1).

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční meze (LOD) pro všechny 42 prvků vykázaly lineární odezvu s R2 > 0,999.
• Režim TQ-O2 poskytl až 10× nižší LOD pro P a Se ve srovnání s He KED a umožnil analýzu nejhojnějších izotopů bez rušivých polyatomových interferencí.
• Spike recovery testy (10 µg·L-1) ve vzorcích obsahujících až 5 000 mg·L-1 Si dosáhly 85–108 % návratnosti.
• Stability vnitřních standardů zůstala mezi 87–106 % napříč čtyřmi koncentracemi Si, což potvrzuje stabilitu ionizace a separace v náročném matrix.
• Dlouhodobá analýza 197 vzorků během 9 hodin prokázala konzistentní výsledky CCV v rozpětí 88–124 % pro všechny sledované prvky a stabilní odpověď interních standardů v intervalu 87–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost současného stanovení hlavních a stopových prvků v širokém koncentrančním rozsahu bez nutnosti časově náročného předběžného ředění.
• Efektivní potlačení izobarických a polyatomových interferencí díky kombinaci He KED a TQ-O2, zejména pro kritické analyty jako P, S, As a Se.
• Vysoká produktivita analýzy (3 min 33 s na vzorek) a robustnost náběru díky inteligentnímu managementu matrixu a Step Ahead funkcím.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace přípravy vzorků a využití diskrétní vstřikovací ventile pro zvýšení průchodnosti.
• Rozšíření metody na jiné polovodičové a průmyslové matrixy s vysokým obsahem lehkých prvků.
• Integrace real-time monitoringu výrobních linek pro okamžitou kontrolu kvality.
• Využití pokročilých softwarových nástrojů pro řízení dat, pokročilé metody kalibrace a quantifikaci izotopových poměrů.

Závěr

Vyvinutá metoda na bázi ICP-MS iCAP MTX umožňuje citlivou, přesnou a vysoce průtočnou analýzu hlavních i stopových prvků v křemíku pro fotovoltaické aplikace. Výsledky prokázaly výbornou linearitu, nízké meze detekce, spolehlivou návratnost i dlouhodobou stabilitu při vysokých koncentracích matrixu.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Product Spotlight 44485: Thermo Scientific iCAP Qnova Series ICP-MS PLUS Torch for Improved ICP-MS Analysis of Challenging Samples