Material Analysis of Microplastics in River Water - FTIR and Pyrolysis-GC-MS Analysis

Význam tématu

Microplasty v životním prostředí představují vážný problém pro vodní ekosystémy a lidské zdraví. Spolehlivá identifikace a kvantifikace mikroplastů jsou klíčové pro monitoring znečištění a hodnocení účinnosti sanací.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje automatizovanou předúpravu vzorků z řeky pomocí zařízení MAP-100 a následnou materiálovou analýzu mikroplastů kombinací FTIR+ATR a Py-GC-MS. Cílem je dosáhnout vysoké reprodukovatelnosti, citlivosti a možnosti kvantifikace více typů plastů i v komplexních směsích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky povrchové vody z řeky byly připraveny automatickou oxidativní a hustotní separací na MAP-100 pro izolaci částic o velikosti 0,3-5 mm. Extrahované mikroplasty byly následně homogenizovány kryogenním mlýnem a analyzovány:

• FTIR+ATR (IRSpirit-TX + QATR-S): nedestruktivní identifikace spektrálních otisků plastů pomocí střední infračervené absorpce s podporou knihoven degradovaných materiálů.
• Pyrolysis-GC-MS (EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX): destruktivní tepelná dekompozice a oddělení pyrolyzátů pro kvalifikativní a kvantitativní stanovení jednotlivých plastů.
• Kryogenní mlýn IQ MILL-2070: homogenizace vzorků mletím v kapalném dusíku zabezpečující jednotnou distribuci částic a vysokou reprodukovatelnost analýzy.

Hlavní výsledky a diskuse

FTIR analýza odhalila 78 částic mikroplastů: 62 PP (79,5 %), 11 PE (14,1 %) a 5 EVA (6,4  %) s výslednou hustotou 5,2 N/m³. Py-GC-MS vybudovala kalibrační křivky pro 11 plastů a stanovila LOQ/LOD pro PE (4,26/1,28 µg), PP (1,28/0,38 µg) a PS (0,64/0,19 µg). Průměrné %RSD kvantifikace bylo 1,7–11,4 %. Ve 200 mg vzorku bylo detekováno 97,2 µg mikroplastů (1,9 mg), s hmotnostními podíly PP ~37 %, PE ~60 % a EVA ~2 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace čistícího a separačního procesu redukuje pracovní zátěž a zajišťuje konzistentní předúpravu.
• FTIR+ATR umožňuje rychlou neinvazivní identifikaci degradovaných i nedegradovaných plastů a stanovení poměru počtů částic.
• Py-GC-MS nabízí citlivou a selektivní kvantifikaci selekčními pyrolyzáty i v komplexních směsích.
• Kryogenní mletí zaručuje homogenní vzorek pro spolehlivá výsledná data a lepší reprodukovatelnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace plně automatizovaných pracovních postupů a rozšíření databází spektrálních otisků degradovaných polymerů. Miniaturizace pyrolyzérů, vývoj rychlejších GC-MS metod a pokročilé softwarové nástroje pro analýzu dat zvýší citlivost, průchodnost a uživatelskou přívětivost monitoringu mikroplastů.

Závěr

Prezentovaný workflow kombinuje zařízení MAP-100, FTIR+ATR a Py-GC-MS s kryogenním mlýnem pro komplexní analýzu mikroplastů v řekové vodě. Metoda poskytuje vysokou reprodukovatelnost, citlivost a flexibilitu, což ji činí vhodnou pro rutinní monitoring i výzkumné účely.

Reference

• Application News No. 01-00522: Analýza mikroplastů metodou MAP-100 a FTIR
• Application News No. GCMS-2202: Kvantitativní analýza mikroplastů pomocí Pyrolysis-GC/MS