Measurement of traces of heavy metals in cosmetic raw materials and finished products according to ISO/DIS 21392:2021 using triple quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových množství těžkých kovů v kosmetických surovinách i hotových výrobcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s platnou legislativou. Vzrůstající poptávka po kosmetice v globálním měřítku spolu s různorodostí formulací (krémy, gely, pasty, prášky) klade vysoké nároky na robustní a citlivé analytické postupy schopné eliminovat polyatomické a isobarické interference.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je představit komplexní postup pro stanovení těžkých kovů (Cr, Co, Ni, As, Cd, Sb, Pb atd.) v souladu s ISO/DIS 21392:2021 v různých typech kosmetických vzorků. Studie demonstruje potřebu použití triple quadrupole ICP-MS (TQ-ICP-MS) pro efektivní odstranění interferencí a potvrzuje výkonnost navrženého workflow na předzpracovaných i hotových výrobcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (25 vzorků: 17 hotových výrobků a 8 surovin) prošly mikrovlnnou mineralizací podle ISO/DIS 21392:2021. K přesnému dávkování kyselin (H2O, HNO3, HCl) byl použit dávkovač EasyFILL (Milestone Srl.). Mineralizaci zajišťoval ultraWAVE mikrovlnný systém (SRC technologie, Milestone Srl.). Analýzu prováděl ICP-MS Thermo Scientific iCAP MTX s Argon Gas Dilution (AGD) a automatickou pětinásobnou dilucí, v kombinaci s autosamplerem iSC-65.

• Režimy analýzy: collision mode (SQ-KED) pro potlačení polyatomických interferencí, reaction mode (TQ-O2) pro eliminaci isobarických a těžkých polyatomických interferencí.
• Internal standards: Ge, Rh, In, Lu, Ir pro kompenzaci matrikových efektů.
• Metodické parametry: koncentrace kalibrace 0,5–10 µg·L−1 (těžké prvky), R2 > 0,998, MQL a LOD dle ISO/DIS 21392:2021.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza hotových výrobků ukázala koncentrace těžkých kovů výrazně pod legislativními limity EU (Cr, As, Cd, Hg, Pb). Suroviny naopak obsahovaly i vysoké koncentrace Ti, Fe, Al a potenciálně interferující prvky jako W, Sn, Zr. TQ-O2 režim s kyslíkem plně odstraňoval tungsten-oxygenové a další interferující ionty, které v SQ-KED režimu vedly k falešně vysokým hodnotám Hg a Cd (např. až 30 mg·kg−1 Hg).
Robustnost metody potvrzovala stabilita interních standardů (80–110 %) po více než 120 vzorcích a spike recoveries 70–150 % pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jedinou analýzu surovin i hotových výrobků s automatickou dilucí iAGD, minimalizuje operátorskou chybovost a zkracuje dobu analýzy. Vysoká selektivita TQ-O2 režimu zajišťuje spolehlivé výsledky i v přítomnosti kovově bohatých surovin. Workflow lze implementovat v kontrolních a výrobních laboratořích pro rutinní QA/QC testy v souladu s ISO/DIS 21392:2021 a evropskou legislativou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Nasazení vysoce selektivních reaktivních plynů v triple quadrupole ICP-MS otevírá možnosti stanovit další stopové a toxické prvky (rare earth elements, radionuklidy). Integrace plně automatických preanalytických modulů a pokročilých softwarových řešení pro řízení údržby a kvality dat (Qtegra ISDS, Hawk) přispěje k dalšímu zvyšování produktivity a spolehlivosti v kosmetickém a farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Návrh kompletního workflow spojujícího mikrovlnnou mineralizaci, automatickou diluci AGD a triple quadrupole ICP-MS v TQ-O2 režimu plně vyhovuje požadavkům ISO/DIS 21392:2021. Metoda poskytuje přesná, opakovatelná a interferencím odolná data o obsahu těžkých kovů, umožňuje rychlou a efektivní kontrolu surovin i finálních produktů a plní kritéria regulace EU.

Reference

• Regulation (EC) No 1223/2009 of the European Parliament and of the Council on cosmetic products.
• ISO/DIS 21392:2021 – Cosmetics — Analytical methods — Measurement of traces of heavy metals in cosmetic finished products using ICP/MS technique.
• Milestone Srl., ISO 21392: A turning point in heavy metals analysis of cosmetic products; 2021.