Shimadzu Journal Vol 11 (Issue 1)

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) patří mezi perzistentní organické polutanty odolné vůči degradaci. Vzhledem k jejich širokému využití a prokazatelné toxicitě se staly předmětem přísné regulace ve vodním a půdním prostředí. Zároveň narůstá zájem o měření mikroplastů v životním prostředí, jejich izolaci a kvantifikaci, což představuje nové výzvy pro analytickou chemii.

Cíle a přehled studie / článku

Text přináší komplexní přehled současných metod pro detekci a kvantifikaci PFAS ve vodě a dalších matricích. Obsahuje rozhovory s předními experty z China-Japan Friendship Center for Environmental Protection a Shimadzu Scientific Instruments, dále čtyři aplikační studie: on-line SPE-LC-MS/MS pro 44 PFAS v pitné vodě, HRAM-DIA screening neznámých PFAS, cílenou LC-MS/MS analýzu dle EPA draft method 1633 a kvantifikaci PFOA, PFHxS, PFOS v pitné vodě. Součástí je i představení nových produktů a ekologických iniciativ Shimadzu.

Použitá instrumentace

Laboratorní metody využívají moderní LC-MS/MS instrumentaci Shimadzu: LCMS-8060NX a Nexera X3UHPLC s on-line SPE, vysokorozlišovací LCMS-9030 Q-TOF pro HRAM-DIA screening, LCMS-8050 a LCMS-8050RX triple quadrupole MS pro metodu EPA 1633 a pitnou vodu. Pro přípravu vzorků je uplatněna automatizace on-line SPE a pevná fáze, dále MAP-100 pro izolaci mikroplastů.

Hlavní výsledky a diskuse

• On-line SPE LCMS-8060NX dosahuje lineárních rozsahů 0,5–100 ng/L (R²>0,99) s LOD 0,5 ng/L pro většinu PFAS a RSD <20 % v QCs.
• HRAM-DIA na LCMS-9030 umožňuje neřízené screeningy PFAS: identifikováno 14 standardů i 16 neznámých kandidátů filtrováním na negativní defekt hmoty a knihovními vyhledáváními.
• Podle EPA 1633 metody na LCMS-8050 byly analyzovány 40 cílových PFAS s LOQ ≤ draft method (0,2–250 ng/mL), IDL 0,01–1,9 ng/mL, spolehlivou linearitou a reprodukovatelnými recoveries 80–116 %.
• Měření PFOA, PFHxS, PFOS v pitné vodě při ultrakoncentraci 1000× na LCMS-8050RX dosahuje 0,2 ng/L s RSD <5 % a recoverií 82–103 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální platformy s konzistentním PFAS pozadím díky delay columns a zajištěné integraci on-line SPE pro rutinní vodní laboratoře.
• Vysokorozlišovací screening podporuje záchyt nových nebo zakázaných PFAS.
• Metody podle EPA 1633 a draft 537.1/533 splňují požadavky regulátorů i akreditací.
• Automatizované přípravy (AquaTrace, MAP-100) šetří práci a zvyšují bezpečnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření neřízených HRAM-DIA screeningů k zachycení tisíců PFAS, retrospektivní analýzy archivovaných dat.
• Další vývoj citlivých a kompaktních LC-MS/MS instrumentů (LCMS-TQ RX series).
• Uplatnění ekologických materiálů v instrumentaci (kompozity s celulózovými vlákny) a inovativní balení s menším uhlíkovým otiskem.
• Automatizace přípravy mikroplastů (MAP-100) a jejich charakterizace pomocí FT-IR, obrazových analýz.

Závěr

Shimadzu poskytuje integrované řešení pro analýzu perzistentních znečišťujících látek i mikroplastů: od automatizované přípravy vzorků, přes on-line SPE, HRAM-DIA screening až po cílené LC-MS/MS metody vyhovující nejpřísnějším standardům. Nové přístroje a ekologické iniciativy nadále posouvají hranice udržitelné laboratorní analytiky.

Reference

• DIRECTIVE (EU) 2020/2184 on the quality of water intended for human consumption
• EPA Draft Method 1633 (2022)
• Lee J.X. et al., Trends in Anal. Chem. 2020, 121, 115420
• Brähm Prakash et al., Shimadzu White Paper (2019)
• Wang Z. et al., Environ. Sci. Technol. 2017, 51(5), 2508–2518
• Koelmel J.P. et al., Anal. Chem. 2020, 92(16), 11186–11194