Determination of Total Organic Carbon in Soil, Rock, and Shale by Acid Digestion and Combustion

Význam tématu

Determinace celkového organického uhlíku (TOC) v půdách, horninách a břidlicích je zásadním analytickým nástrojem při průzkumu ložisek fosilních paliv, hodnocení kvality zemědělské půdy a kontrole surovin při výrobě stavebních materiálů. Obsah organického uhlíku v sedimentu přímo ovlivňuje jeho schopnost generovat a akumulovat hydrokarbonáty, zatímco v půdách má TOC zásadní vliv na úrodnost, strukturu a dostupnost živin pro rostliny.

Cíle a přehled článku

Článek popisuje postup stanovení TOC metodou kyselého rozkladu karbonátů a následnou makrokombustí v čisté kyslíkové atmosféře s detekcí CO2 pomocí NDIR. Cílem je demonstrovat spolehlivost, přesnost a reprodukovatelnost měření na přístroji LECO C832 v souladu s normou ISO 10694.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení TOC se uplatňuje kyselinová digesce vzorku 3N HCl, která odstraňuje anorganický uhlík bez poškození organické frakce. Po sušení se vzorek váží a zavádí do horizontální keramické spalovací pece při 1350 °C v čistém kyslíku. Pro odstraňování vlhkosti slouží anhydrónové trubice a produkt spalování je směrován do NDIR detektoru CO2. Přístroj je kalibrován standardními referenčními materiály LCRM s různým obsahem uhlíku.

Použitá instrumentace

• Spalovací karbonový analyzátor LECO C832
• Horizontální keramická spalovací pec (1350 °C)
• NDIR detektor CO2
• Cermické spalovací lodičky 528-203 a neporézní 528-206
• Halogenový filtr (Halogen Trap Kit)

Hlavní výsledky a diskuse

Typická kalibrace proběhla na vzorcích syntetického uhlíku s obsahem 0,14 % až 5 % a kalcitem s 12 % C. Pro vzorky půdy s celkovým obsahem uhlíku kolem 3 % až 23 % byla zjištěna vysoká přesnost (s < 0,1 % u referenčních materiálů) a reprodukovatelnost (s při opakování okolo 0,01–0,1 %). TOC po odstranění karbonátů dosahovalo v průměru 12,75 % u vzorků s celkovým C 13,83 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlé a přesné stanovení organického uhlíku v širokém rozsahu matric, umožňuje selektivně oddělit anorganický a organický uhlík, a tím podpořit přesné hodnocení hydrokarbonogenního potenciálu hornin, kvality půdy i kontroly surovin při výrobě cementu a dalších stavebních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných vzorkovačů a inline sušících modulů pro vyšší propustnost analýz
• Implementace pokročilých korekčních algoritmů pro vlhkost a anorganické složky
• Rozšíření metod na stanovení dalších prchavých a netěkavých heteroatomů paralelně s TOC
• Využití v rámci multianalytických platforem pro komplexní geochemické a environmentální studie

Závěr

Metoda kyselého rozkladu a makrokombustní analýzy na přístroji LECO C832 je spolehlivým postupem pro přesné stanovení TOC v půdách, horninách a břidlicích. Splňuje normu ISO 10694, poskytuje vysokou přesnost i reprodukovatelnost a nalézá široké uplatnění jak v geochemii, tak v agrochemii a průmyslové kontrole kvality.

Reference

• ISO 10694: Soil Quality – Determination of Organic and Total Carbon after Dry Combustion
• LECO Corporation, Application Note: Determination of Total Organic Carbon in Soil, Rock, and Shale by Acid Digestion and Combustion, Form No. 203-821-679, Rev 0, 2024