Determination of Carbon and Nitrogen in Carbon Black and Graphite

Význam tématu

Carbon black a grafit jsou klíčové materiály v průmyslu především pro své mechanické, elektrické a barvicí vlastnosti. Stanovení obsahu uhlíku je zásadní pro výpočet emisí CO2 a optimalizaci výrobních procesů, obsah dusíku pak slouží k řízení kvality struktury a účinnosti katalytických či mazacích vlastností.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo prokázat spolehlivost a přesnost stanovení C a N v uhlíkové sazi a grafitu pomocí přístroje LECO CN928. Studie zkoumá vliv volby nosného plynu (He vs. Ar) a velikosti dávkovací smyčky (3 vs. 10 cm3) na citlivost, časovou účinnost a náklady na analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z modifikované normy ASTM D7633 a pracuje na principu makrospalování ve vysokoteplotní keramické peci za přítomnosti čistého O2. Zplodiny spalování jsou po ochlazení odvlhčeny, mísí se v balónku a dávkují do systému s nosným plynem. CO2 se detekuje nedisperzním infračerveným detektorem (NDIR), N2 po redukci v měděné trubici v termo­vodivostní buňce.

• Instrument: LECO CN928
• Nosný plyn: Helium nebo Argon
• Pec: 1350 °C, keramické lodě
• Detekce: NDIR pro uhlík, TC pro dusík
• Příprava vzorku: vysušení uhlíkové saze (125 °C), grafitu (105 °C) po 1 h
• Referenční materiály: LCRM, LRM, NIST

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro uhlík proběhla plnou lineární regresí, pro dusík metodou vynuceného průchodu nulou. U grafitu bylo dosaženo 99,9–100,1 % C a dusík pod detekčním limitem. Uhlíková saze vykázala průměrně 93,6–93,9 % C s obsahem N 0,12–0,26 %, při vysoké replikovatelnosti (s < 0,1 % pro C a < 0,01 % pro N). Helium poskytuje vyšší citlivost pro nízké hladiny N, Argon pak ekonomičtější provoz.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a přesné stanovení C a N vhodné pro kontrolu kvality, výpočet emisí i optimalizaci procesů výroby saze a grafitu. Volba nosného plynu a smyčky umožňuje flexibilní nastavení nákladů a citlivosti dle požadavků laboratoří a průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření online monitoringu procesů pomocí automatizovaných verzí, využití umělé inteligence pro zpracování dat a integrace s chromatografickými a spektrometrickými metodami. Další směr představuje vývoj detektorů s vyšší selektivitou a miniaturizace systému pro provoz v terénu.

Závěr

LECO CN928 ve spojení s modifikovanou normou ASTM D7633 poskytuje robustní a přesné stanovení uhlíku a dusíku v uhlíkové sazi a grafitu. Flexibilita volby nosného plynu a velikosti dávkovací smyčky přispívá k optimálnímu poměru citlivost/náklady, což podporuje široké využití v QA/QC i výzkumu.

Reference

• ASTM D7633: Standard Test Method for Carbon Black – Carbon Content
• LECO Corporation: Application Note – Determination of Carbon and Nitrogen in Carbon Black and Graphite, Form No. 203-821-684