Adjustment, Improvement, and Control of a Physical Vapor Deposition (PVD) Process Using Quantitative Depth Profile (QDP) Analysis

Význam tématu

Přesná kontrola parametrů PVD povlaků je klíčová pro zajištění jejich opotřebení a korozní odolnosti v průmyslových aplikacích. Kvantitativní hloubkové profily (QDP) pomocí Glow Discharge OES umožňují během několika minut získat informace o tloušťce, složení a homogennosti vrstev, včetně charakteristik rozhraní, což výrazně zkracuje dobu vývoje a zlepšuje kvalitu finálních výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat využití GD-OES pro optimalizaci PVD procesu u jednotlivých i kombinovaných CrN a NiP povlaků na ocelových substrátech. Studie hodnotila:

• CrN nanášené při nízké (LT) a vysoké teplotě (HT)
• NiP povlaky o tloušťce 7, 12 a 22 µm
• Kompozitní systém CrN/NiP na oceli

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byl použit přístroj GDS Series (LECO Corporation) pracující v režimu kvantitativního hloubkového profilu. Postup zahrnoval:

• Přípravu plochy vzorků (leštění, čištění)
• Zapojení vzorku do glow discharge zdroje
• Akvizici emisních signálů Cr, N, Ni, P a dalších prvků v závislosti na hloubce
• Software pro výpočet složení (hmotnostní i atomové %) a tloušťky vrstev

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza CrN LT a HT ukázala velmi homogenní vrstvy s tloušťkami 2,9 µm (LT) a 3,3 µm (HT) a téměř stechiometrickým poměrem Cr:N. Reprodukovatelnost profilů byla v obou případech vynikající, u HT procesu mírně nižší než u LT.

NiP povlaky se ukázaly za všech tří nastavení (7, 12 a 22 µm) silnější, než bylo očekáváno (8,6; 15,7; 25,7 µm). Obsah Ni byl homogenní (~92 %), avšak P vykazovalo pravidelné fluktuace, nejzřetelněji u nejtenčí vrstvy. Difúze Ni a P do substrátu byla silnější u silnějších vrstev.

Při kombinaci CrN/NiP poskytla metoda jasné rozlišení jednotlivých rozhraní a prokázala stejnou tloušťku a homogenitu CrN i na NiP mezivrstvě. Rozhraní CrN/NiP bylo detailně sledovatelné díky vynikajícímu rozlišení metody.

Hloubkové profily substrátu po překročení povlakových vrstev umožnily stanovit složení oceli jako výchozího materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná měření tloušťky a složení v řádu minut
• Sledování migrace a difúze prvků na rozhraních
• Rutinní kontrola a QA/QC PVD procesů
• Podpora výzkumu a vývoje nových povlakových systémů

Budoucí trendy a možnosti využití

Perspektivy zahrnují integraci AI analýzy hloubkových dat pro predikci vlastností povlaků, rozšíření na vícevrstvé a kompozitní systémy s tenkými mezivrstvami, rozvoj inline monitoringu PVD procesů a využití v nových materiálových konstrukcích (např. flexibilní elektronika, biokompatibilní povlaky).

Závěr

GD-OES QDP se prokázala jako rychlý a výkonný nástroj pro optimalizaci a kontrolu PVD procesů. Poskytuje kvantitativní údaje o tloušťce, složení, homogenitě a rozhraních vrstev, čímž urychluje vývoj i rutinní kontrolu finálních výrobků.

Reference

• LECO Corporation: Application Note 203-821-102, Empowering Results, 2021