Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen in Coke (CHN828)

Význam tématu

Analýza obsahu uhlíku, vodíku a dusíku v koksu je klíčová pro hodnocení jeho energetických vlastností, emisních potenciálů a optimalizaci procesů výroby a spalování. Umožňuje stanovení složení paliva pro přesné bilance hmoty a energie a podporuje dodržování průmyslových norem.

Cíle a přehled studie / článku

Tento Application Note popisuje metodiku stanovení C, H a N v koksu pomocí přístroje LECO CHN828 v souladu s normou ASTM D5373. Cílem je demonstrovat postup přípravy vzorku, parametry měření, kalibraci, kontrolu driftu a interpretaci typických výsledků pro různé druhy koksů.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metodiky:

• Příprava vzorku: homogenizace podle ASTM D346, analýza „as received“ a korekce výsledků na vlhkost.
• Spalovací prostředí: čistý kyslík včetně vertikální křemenné pece a zachytávání spalin v afterburneru.
• Přenos plynů: sběr v ballastní komoře, extrakce objemové alikvoty (3 nebo 10 cm3), doprava inertním plynem (He/Ar) do detektorů.
• Detekce:
  • IR buňka pro CO2 (uhlík) a H2O (vodík).
  • TC buňka pro N2 (dusík).
• Parametry měření: teplota pece 950 °C, afterburneru 850 °C, nominální dávka 1 g, tři průchody purge cykly.
• Kalibrace a drift: lineární plná regrese pro uhlík, nucená regrese přes počátek pro H a N, driftová korekce minimálně třikrát.

Použitá instrumentace

• LECO CHN828 s vertikální křemennou pecí a afterburnerem.
• Křemenné pece a balónková objemová komora.
• Detektory IR a TC.
• Prenos inertním plynem: helium pro vyšší citlivost, případně argon.
• Doplňky: cínové kelímky, vzorkovací klička, spapula.

Hlavní výsledky a diskuse

Typické výsledky pro tři typy koksu (metalurgický, ropný, pecní) ukázaly:

• Uhlík ~88–89 % ±0,1–0,3 %.
• Vodík ~0,1–3,9 % (v závislosti na druhu koksu) s odchylkou 0,01–0,05 %.
• Dusík ~0,94–1,45 % s odchylkou <0,03 %.

Porovnání nosných plynů prokázalo lehce vyšší citlivost při použití helia. Naměřené hodnoty jsou v souladu s certifikovanými referenčními materiály a splňují požadavky normy na přesnost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlé a opakovatelné stanovení C, H, N v koksu.
• Vysokou citlivost a nízký limit detekce díky kalorimetrickému uspořádání a IR/TC detektorům.
• Komplexní řešení pro QA/QC v hutnictví, energetice a chemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Automatizaci přípravy vzorků a integraci s vysokopropustnými systémy pro zakázková laboratoře.
• Rozšíření metodiky o stanovení síry a chloru.
• Využití alternativních referenčních materiálů a pokročilých kalibračních strategií pro zlepšení robustnosti.

Závěr

LECO CHN828 poskytuje přesnou a spolehlivou analýzu uhlíku, vodíku a dusíku v koksu podle ASTM D5373. Metoda je vhodná pro průmyslové i výzkumné aplikace, nabízí robustní kalibraci, kontrolu driftu a možnost volby nosného plynu pro optimální citlivost.

Reference

• ASTM D5373: Standard Test Methods for Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen in Analysis Samples of Coal and Coke.