Sulfur Determination in Coal and Coke

Význam tématu

Stanovení celkového obsahu síry v uhlí a koksu patří mezi klíčové parametry v analytice palivových materiálů. Hodnota síry je součástí základní (ultimátní) analýzy, která zahrnuje C, H, N, S a popel. Informace o obsahu síry umožňují posoudit kvalitu paliva, odhadnout ekologické dopady při spalování a optimalizovat procesy přípravy a čištění uhlí či koksu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je popsat standardizovaný postup stanovení celkové síry v uhlí a koksu pomocí anorganického analyzátoru řady LECO S832. Studie představuje:

• postup přípravy vzorku podle ASTM norem,
• kalibrační a instrumentační nastavení,
• typické výsledky pro různé referenční materiály,
• hodnocení přesnosti a opakovatelnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se uplatňuje standard ASTM D2013. Obsah vlhkosti se stanoví dle ASTM D3173 nebo D7582, případně ISO 11722, pro výpočet na suchý základ. Metodický postup postupuje přes:

1. analýzu optimálního počtu prázdných keramických misek (blanks),
2. kalibraci a korekci driftu pomocí referencí (LECO, NIST),
3. vlastní měření vzorku v opakovaných opisech.

Instrument: LECO S832 Series s grafitovou pecí vyhřívanou na 1350 °C. Metoda využívá spalování vzorku v inertní atmosféře, detekci SO₂ a kvantitativní srovnání se standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

Typické výsledky pro různé koncentrace síry (na suchý základ):

• NIST 1632d (~1,48 % S): průměr 1,48 % ± 0,01 % (S832) a 1,50 % ± 0,01 % (S832DR).
• Petrolkoks 502-684 (~5,6 % S): průměr 5,70 % ± 0,02 % (S832) a 5,66 % ± 0,02 % (S832DR).
• QAR uhlí 502-845 (~0,66 % S): průměr 0,67 % ± 0,003 % (S832) a 0,65 % ± 0,003 % (S832DR).
• Bituminózní uhlí NIST 2693 (~0,47 % S): průměr 0,47 % ± 0,001 % (S832) a 0,46 % ± 0,003 % (S832DR).
• Referenční uhlí 502-672 (~2,11 % S): průměr 2,11 % ± 0,01 % (S832) a 2,12 % ± 0,01 % (S832DR).

Metoda prokazuje vysokou přesnost i opakovatelnost napříč širokým spektrem koncentrací. Diskuse potvrdila vhodnost lineární kalibrace skrz počátek a citlivost detekce od 0,01 V.

Přínosy a praktické využití metody

Stanovení celkové síry pomocí S832 má význam v těchto oblastech:

• kvalitativní kontrola vstupních surovin pro tepelnou a chemickou energetiku,
• monitorování emisí SO₂ a plnění legislativních norem,
• optimalizace procesů čištění a přípravy uhlí a koksu,
• výzkum a vývoj nových materiálů s nízkým obsahem síry.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této techniky o:

• plně automatizované vzorkování a online monitoring,
• zdokonalení multielementárního stanovení kombinací s dalšími technikami (např. elementární analýza),
• implementaci cloudových řešení pro správu dat a vzdálenou kalibraci,
• adaptaci postupu na alternativní paliva (biouhlí, odpadní materiály).

Závěr

Popisovaná metoda stanovení celkové síry na analyzátoru LECO S832 poskytuje spolehlivé, opakovatelné a přesné výsledky v souladu s normami ASTM a ISO. Je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v průmyslové i akademické sféře.

Reference

• ASTM D2013 – Standard Practice for Preparation of Coal Samples for Determination of Inherent Moisture.
• ASTM D3173 – Standard Test Methods for Moisture in Coal and Coke.
• ASTM D7582 – Standard Test Method for Carbon, Total Nitrogen, and Total Sulfur by Elemental Analysis.
• ISO 11722 – Coal and Coke — Determination of Total Moisture — Oven Dry Method.
• ASTM D4239 – Standard Test Methods for Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke Using High-Temperature Furnace and Infrared Detection.
• LECO Corporation (2015). S832 Operator's Instruction Manual.