Verifying accuracy of ARL X’TRA Companion Benchtop XRD using NIST Clinker SRM 2686, 2687 and 2688

Význam tématu

X-ray difrakce (XRD) a fluorescenční analýza (XRF) jsou klíčové pro kontrolu mineralogického a elementárního složení cementového klinkeru. Přesné a spolehlivé výsledky ovlivňují kvalitu finálního cementu, jeho strukturální integritu a dlouhodobou bezpečnost stavební konstrukce. Standardní referenční materiály (SRM) zajišťují validaci metod a srovnatelnost výsledků mezi laboratořemi a výrobními procesy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na ověření přesnosti a opakovatelnosti měření fází v NIST SRM 2686, 2687 a 2688 klinkerech pomocí benchtopového difraktometru Thermo Scientific ARL X’TRA Companion. Cílem bylo potvrdit shodu s normou ASTM C1365 a čínskou normou GB/T 40407-2021.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky SRM byly rozemlety v kuličkovém mlýně (2 min, 30 Hz) a měřeny v reflektivním režimu s Cu Kα zářením. Každý vzorek byl analyzován 21× po dobu 10 minut dle ASTM C1365 pro stanovení opakovatelnosti a přesnosti. Kvantifikace fází proběhla pomocí Rietveldovy analýzy v programu Profex (algoritmus BGMN) s fundamental parameters přístupem.

Použitá instrumentace

• Difraktometr ARL X’TRA Companion (θ/θ goniometr, Bragg–Brentano geometrie, 600 W Cu zdroj).
• Stínění pro radiální i axiální kolimaci (divergence a Sollerovy štěrbiny).
• Variabilní „beam knife“ pro snížení rozptylu v plynu, volitelná kapalinová chladička.
• Solid state pixelový detektor (55 × 55 μm) pro rychlé sbírání dat.
• Software Profex s BGMN algoritmem pro Rietveldovu kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Přesnost i opakovatelnost (1σ) obsahu minerálů C3S, C2S, C3A a C4AF u SRM 2686–2688 jsou v mezích ASTM C1365 a GB/T 40407-2021.
• Úspěšné rozlišení polymorfů C3S M1 a M3 s konzistentními výsledky.
• Průměrné hodnoty stanovené Rietveldovou metodou dobře odpovídají NIST referenčním hodnotám.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá rutinní kontrola kvality klinkeru přímo ve výrobním provozu.
• Jednokliková Rietveldova kvantifikace a automatizované odeslání výsledků do LIMS.
• Možnost monitorovat kritické polymorfy ovlivňující pevnost cementu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace XRD dat do procesních řídicích systémů pro reálné čase optimalizaci výroby.
• Rozšíření analýzy o další minerální a nekrystalické složky pomocí vylepšených detektorů.
• Využití umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci difraktogramů a predikci vlastností produktu.

Závěr

Studie prokázala, že benchtopový difraktometr ARL X’TRA Companion poskytuje měření v souladu s mezinárodními standardy z hlediska přesnosti a opakovatelnosti. Schopnost rozlišit polymorfy C3S z něj činí ideální nástroj pro rutinní kvalitativní a kvantitativní analýzu klinkeru v cementárnách.

Reference

1. Döbelin N., Kleeberg R., Journal of Applied Crystallography, 48, 1573–1580 (2015).
2. Aranda M.A.G., De la Torre A.G., León-Reina L., Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 74, 169–209 (2012).