Free lime determination in clinker

Význam tématu

Správné stanovení volného oxidu vápenatého (CaO) v surovinovém klinčeru je klíčové pro zajištění kvality cementu. Nadměrný obsah volného CaO vede k objemovým změnám, prodlouženému času tuhnutí a snížené pevnosti. Pravidelné monitorování umožňuje optimalizovat provoz cementáren, snižovat energii v procesu mletí a omezit tepelnou spotřebu v peci.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace AN41422 je představit nový přístup ke stanovení volného CaO přímo v ARL X900 Series spektrometru, který kombinuje metody XRF a integrované XRD. Studie demonstruje, jak díky této integraci lze dosáhnout vyšší citlivosti, přesnosti i stability měření bez potřeby samostatného difraktometru či mokrých metod.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu se používá Thermo Scientific ARL X900 Series spektrometr s následujícími prvky:

• Integrovaný XRD systém s Moiré fringe goniometrem.
• Jedna rentgenová trubice pro XRF i XRD analýzu.
• Krystalový diskriminátor a detektor optimalizované pro vysokou opakovatelnost úhlového nastavení.

Vzorky klinčeru se melou, smíchají s pojivem, lisují do pelet a měří.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka byla vytvořena na pěti standardních klinčerech s volným CaO od 0,10 do 2,78 %. Citlivost dosahuje 774 cps/% a koeficient determinace R2 = 0,996. Standardní chyba odhadu (SEE) činí 0,081 % a mez detekce 0,033 % při 20 s počítání. Krátkodobá stabilita ukázala opakovatelnost lepší než mokré chemické titrace – standardní odchylka z 10 opakovaných běhů je pouhých 0,018 % volného CaO. Rovněž při 20–60 s době počítání zůstává preciznost vynikající.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný systém přináší následující výhody:

• Analýza XRF a XRD na stejném vzorku bez změny podmínek.
• Úspora nákladů na samostatné přístroje a spotřební materiál.
• Sjednocený software pro zpracování dat obou technik.
• Možnost současně sledovat další fáze klinčeru (C3S, C2S, C₃A, C₄AF) či obsah křemene a vápence.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k plné automatizaci vzorkování a měření, rozšíření spektra analyzovatelných fází a online monitoringu v cementárenských provozech. Integrace s průmyslovými řídicími systémy umožní v reálném čase optimalizovat výrobu a minimalizovat odpad.

Závěr

ARL X900 Series spektrometr s integrovaným XRD přináší vysoce citlivé, přesné a stabilní stanovení volného CaO v klinčeru. Eliminace nutnosti separátního difraktometru či mokrých metod zjednodušuje provoz a snižuje náklady. Díky univerzálnosti lze sledovat celý komplex cementových fází v jednom přístroji.

Reference

Application note AN41422, Thermo Fisher Scientific, 2025