Manganese ore analysis with the ARL OPTIM’X XRF Spectrometer

Význam tématu

Mangan je klíčovým prvkem v průmyslu kovů a baterií. Ve slitinách, zejména v nerezových ocelích, zvyšuje tvrdost a odolnost. V Li-ion bateriích stabilizuje katody typu NMC (nikl-mangan-kobalt) a zlepšuje jejich výkon a bezpečnost. Rychlá a přesná analýza rudy je nezbytná pro optimalizaci procesu úpravy, odhad ceny suroviny i zajištění konstantní kvality výsledného produktu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo předvést schopnosti spektrometru Thermo Scientific ARL OPTIM’X pro kvantifikaci 12 prvků a jejich oxidů v rudy s využitím rentgenové fluorescenční (XRF) spektroskopie. Analýza zahrnuje kalibraci na certifikovaných referenčních materiálech, měření v řádu minut a ověření opakovatelnosti pomocí opakovaných měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro studii byl použit ARL OPTIM’X WDXRF spektrometr vybaven SmartGonio goniometrem. Verze s výkonem 50 W umožnila analýzu bez externího chlazení vodou a s lepší spektrální rozlišovací schopností než standardní EDXRF.

• Rozsah elementů: od fluoru po americium
• Analytické podmínky: napětí 36–60 kV, proud 30 mA, doba měření 1,67 s na prvek (celkem 8 min)
• Příprava vzorku: tavení do skelných perel s poměrem ruda:fluorid 1:10, přídavek dusičnanu amonného
• Kalibrace: 4 certifikované CRM rudy

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly koeficient determnace R² nad 0,97 pro všechny sledované oxidy a nízké standardní chyby odhadu. Nejlepší linearita byla u hlavních složek jako Fe₂O₃ či SiO₂ (R²≈0,9999), nižší u stopových oxidů Na₂O a P₂O₅. Validace na druhém CRM potvrdila shodu průměrných výsledků s deklarovanými hodnotami v rámci odchylky <0,3 % hmotn. Opakovatelnost opakovaných desíti měření přinesla nízké rozptyly (SD <0,1 % pro hlavní prvky). Dílčí ztráty přesnosti se projevily u stopového vanadia a fosforečnanu kvůli ředitelnosti perel.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda XRF s ARL OPTIM’X nabízí významné výhody:

• Rychlá analýza: méně než 8 min na vzorek
• Nenedestruktivní přístup a minimální příprava
• Vysoká přesnost a opakovatelnost pro hlavní a vedlejší složky
• Možnost upravit dobu měření pro optimalizaci stopových prvků

Budoucí trendy a možnosti využití

Posun ke spektrometrům s vyšším výkonem (200 W) umožní snížit dobu analýzy na 4 min, aniž by se zhoršila kvalita výsledků. Dále lze uvažovat o automatizaci přípravy perel, integraci datových toků pro online řízení procesu a zdokonalení kalibrací pro rozšířenou detekci stopových kovů. Vývoj nových materiálů spojiva a pokročilá softwarová korekce mohou také zvýšit citlivost a snížit nejistoty u velmi nízkých koncentrací.

Závěr

Studie potvrdila, že ARL OPTIM’X WDXRF spektrometr je vhodný nástroj pro rychlou a spolehlivou analýzu rudy manganu. Díky jednoduché obsluze, vysoké přesnosti a možnosti optimalizace doby měření nabízí efektivní řešení pro těžební a zpracovatelské provozy.

Reference

V textu nebyly uvedeny další literární odkazy.