Quantitative determination of rutile versus anatase in heavy minerals by both calibration and Rietveld refinement
Aplikace | 2018 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Přesné stanovení poměru polymorfů TiO2 – rutilu a anatase – je klíčové pro jejich různé průmyslové aplikace. Rutile se využívá jako surovina pro výrobu kovového titanu a ve fotovoltaice, zatímco anatase díky své vysoké fotokatalytické aktivitě nachází uplatnění v katalýze a čištění prostředí.
Studie popisuje dvě analytické strategie pro kvantitativní určení obsahu rutilu a anatase v mineralogických vzorcích: tvorbu kalibračních křivek založených na intenzitách charakteristických difrakčních reflexí a metodu Rietveldovy refinice. Cílem je vyhodnotit přesnost, citlivost a uživatelskou přívětivost přístrojů Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 a 1000.
Vzorky: Směsi práškových vzorků rutilu a anatase s předem známým percentuálním složením.
Geometrie měření: Reflektivní režim s Cu Kα zářením.
Čas sběru dat: 20 minut na EQUINOX 100, 10 minut na EQUINOX 1000.
Datové zpracování:
Thermo Scientific ARL EQUINOX 100:
Oba přístroje vykazují podobné kalibrační křivky pro rutile až do nízkých koncentrací anatase, přičemž EQUINOX 1000 dosahuje detekčního limitu ~0,8 % anatase. EQUINOX 100 umožňuje spolehlivou kvantifikaci nad ~1,5 %. Rietveldova refinice potvrdila vysokou shodu získaných hmotnostních frakcí s referenčními hodnotami (např. 79,9 % vs. 80 % rutile).
Metoda nabízí rychlé, přenosné a snadno ovladatelné řešení pro provozní kontrolu ve výrobních linkách i výzkumných laboratořích. Kombinace kalibrace a Rietveldovy refinice minimalizuje chyby při interpretaci dat i při nižších zkušenostech obsluhy.
Rozvoj instrumentace směrem k ještě vyšší citlivosti a rychlosti měření otevře cestu pro on-line sledování kvality surovin a produktů v reálném čase. Integrace strojového učení do vyhodnocení dat může dále zvýšit automatizaci a spolehlivost kvantifikace fázového složení.
ARL EQUINOX 100 i 1000 představují efektivní nástroje pro kvantifikaci rutilu a anatase v mineralogických vzorcích. Kalibrační křivka a Rietveldova refinice poskytují komplementární přístup, který zkracuje dobu analýzy a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků, zejména v rutinních provozních podmínkách.
X-ray, XRD
ZaměřeníMateriálová analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Přesné stanovení poměru polymorfů TiO2 – rutilu a anatase – je klíčové pro jejich různé průmyslové aplikace. Rutile se využívá jako surovina pro výrobu kovového titanu a ve fotovoltaice, zatímco anatase díky své vysoké fotokatalytické aktivitě nachází uplatnění v katalýze a čištění prostředí.
Cíle a přehled studie / článku
Studie popisuje dvě analytické strategie pro kvantitativní určení obsahu rutilu a anatase v mineralogických vzorcích: tvorbu kalibračních křivek založených na intenzitách charakteristických difrakčních reflexí a metodu Rietveldovy refinice. Cílem je vyhodnotit přesnost, citlivost a uživatelskou přívětivost přístrojů Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 a 1000.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky: Směsi práškových vzorků rutilu a anatase s předem známým percentuálním složením.
Geometrie měření: Reflektivní režim s Cu Kα zářením.
Čas sběru dat: 20 minut na EQUINOX 100, 10 minut na EQUINOX 1000.
Datové zpracování:
- Kalibrační křivky: Poměr intenzit nejsilnější reflexe rutilu a anatase versus složení.
- Rietveldova refinice: Software MAUD pro zběžné ověření váhových frakcí.
- Kvalitativní analýza: Crystal Impact MATCH! a MDI JADE 2010 s databází ICDD PDF4+.
Použitá instrumentace
Thermo Scientific ARL EQUINOX 100:
- Cu mikrofokusová trubice (50 W) s mirror optikou.
- Křivá poloha citlivá detekce (CPS) měří všechny reflexe najednou.
- 3 kW generátor a dlouhá trubice s plochými HOPG (002) nebo Ge (111) monochromátory.
- Umožňuje vysoký průtok a vysoké rozlišení.
Hlavní výsledky a diskuse
Oba přístroje vykazují podobné kalibrační křivky pro rutile až do nízkých koncentrací anatase, přičemž EQUINOX 1000 dosahuje detekčního limitu ~0,8 % anatase. EQUINOX 100 umožňuje spolehlivou kvantifikaci nad ~1,5 %. Rietveldova refinice potvrdila vysokou shodu získaných hmotnostních frakcí s referenčními hodnotami (např. 79,9 % vs. 80 % rutile).
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí rychlé, přenosné a snadno ovladatelné řešení pro provozní kontrolu ve výrobních linkách i výzkumných laboratořích. Kombinace kalibrace a Rietveldovy refinice minimalizuje chyby při interpretaci dat i při nižších zkušenostech obsluhy.
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozvoj instrumentace směrem k ještě vyšší citlivosti a rychlosti měření otevře cestu pro on-line sledování kvality surovin a produktů v reálném čase. Integrace strojového učení do vyhodnocení dat může dále zvýšit automatizaci a spolehlivost kvantifikace fázového složení.
Závěr
ARL EQUINOX 100 i 1000 představují efektivní nástroje pro kvantifikaci rutilu a anatase v mineralogických vzorcích. Kalibrační křivka a Rietveldova refinice poskytují komplementární přístup, který zkracuje dobu analýzy a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků, zejména v rutinních provozních podmínkách.
Reference
- Thermo Fisher Scientific Inc., Application Note AN41118, 2018
- MDI JADE 2010 software; ICDD PDF4+ databáze
- MAUD software pro Rietveldovu refinici
- Crystal Impact MATCH! pro kvalitativní fázovou analýzu
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Analysis of ilmenite ore samples from Australia and China with ARL EQUINOX 100 XRD & ARL QUANT'X XRF instruments
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Analysis of ilmenite ore samples from Australia and China with ARL EQUINOX 100 XRD & ARL QUANT'X XRF instruments Introduction Ilmenite (FeTiO3) is the most important titanium ore, responsible for up to 47% of the total worldwide TiO2, a whitening…
Klíčová slova
ilmenite, ilmenitexrf, xrfore, orexrd, xrdquant'x, quant'xaustralia, australiaarl, arluniquant, uniquantquant’x, quant’xdiffraction, diffractionradiation, radiationsamples, samplesbrowneite, browneitecapabaility, capabailitydiopside
Analysis of Direct Reduced Iron and Hot Briquetted Iron with ARL EQUINOX 100 Benchtop XRD
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Analysis of Direct Reduced Iron and Hot Briquetted Iron with ARL EQUINOX 100 Benchtop XRD Author: Dr. Simon Welzmiller Application Specialist XRD Introduction Steel is one of the most commonly used materials in human society. Worldwide steel production is still…
Klíčová slova
hbi, hbiiron, ironmetallization, metallizationfeo, feobriquetted, briquettedsinter, sinterxrd, xrdtotal, totalsfca, sfcasinters, sintersspongy, spongyhot, hoteasily, easilyrefinements, refinementssintering
Determination of the crystallinity in polymer samples using ARL EQUINOX 100 benchtop X-ray diffractometer
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Determination of the crystallinity in polymer samples using ARL EQUINOX 100 benchtop X-ray diffractometer Authors: Dr. Simon Welzmiller, Ju Weicai, XRD Application Specialists Introduction Polymer materials are used for a vast amount of applications in modern society, ranging from packaging…
Klíčová slova
crystallinity, crystallinityamorphous, amorphousdiffraction, diffractionrietveld, rietveldxrd, xrdpolypropylene, polypropylenepolyethylene, polyethylenepattern, patternrefinements, refinementspolymer, polymerdiffractometers, diffractometersqualitative, qualitativediffractometer, diffractometerwattage, wattagerefinement
Explosives in forensic science using benchtop ARL EQUINOX 100 X-ray Diffractometer
2021|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE Author: Dr. Simon Welzmiller, Application Specialist, Dr. Henry Pilliere, Research Manager Introduction The analysis of explosives is an important part of forensic science. Due to the ever-present threat of attacks by terrorist organizations and criminals, it is crucial…
Klíčová slova
explosive, explosiveexplosives, explosivesxrd, xrdforensic, forensicchlorate, chloratecrystalline, crystallinediffraction, diffractionreductants, reductantsieds, iedsrooting, rootingtrinitrotoluene, trinitrotoluenewpf, wpfequinox, equinoximprovised, improvisedcontractors
