Elemental Analysis: Fully automated double channel analysis for CHNS determination by TCD Detector and trace sulfur by FPD Detector

Význam tématu

Analýza uhlíku, vodíku, dusíku a síry (CHNS) je základní metodou pro kontrolu kvality a výzkum v mnoha průmyslových a environmentálních aplikacích. Kombinace dynamického spalování a citlivé detekce umožňuje kvantifikovat jak hlavní prvky, tak stopové množství síry v jednom automatizovaném systému. Tento přístup přináší vyšší propustnost, reprodukovatelnost a nižší náklady na vzorek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické zprávy je předvést výkonnost přístroje Thermo Scientific FlashSmart Elemental Analyzer ve dvojkanálové konfiguraci: CHNS stanovení pomocí TCD detektoru a stopové síry pomocí FPD detektoru. Studie hodnotí opakovatelnost, přesnost a stabilitu při přepínání mezi kanály i bez efektu matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhá modifikovanou Dumasovou metodou flash spalování vzorku v peletách v prostředí kyslíku. Produkty spalování jsou neseny heliem přes redukční sloupec Cu, GC kolonu a detektovány:

• Uhlík, vodík, dusík: termokonduktivní detektor (TCD)
• Stopová síra: flame photometric detektor (FPD)
• Dva oddělené spalovací kanály řízené MultiValve Control (MVC) Modulem
• Automatický vzorkovač MAS Plus Autosampler
• Software EagerSmart pro řízení přístroje, přepínání kanálů a automatické reporty

Hlavní výsledky a diskuse

Přístroj dosahuje doby analýzy pod 10 minut pro CHNS a pod 5 minut pro stopovou síru, s náběhem stability po přepnutí kanálů za cca 10 minut. Výsledky CHNS (100 ppm až 100 % prvku) i síry (5–500 ppm) jsou v požadovaných tolerancích, bez viditelného vlivu matrice ani adsorpce síry. Opakovatelnost (RSD <1 % pro C, N, H a <1 % pro S) a přesnost byly ověřeny na referenčních materiálech (sulfanilamid, těstovinový materiál, půdy, katalyzátory, vzorky uhlíkových nanostruktur).

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná dvojkanálová konfigurace umožňuje:

• Komplexní stanovení CHNS a stopové síry ve stejném přístroji
• Úsporu času načítáním a přepínáním kanálů bez manuálního zásahu
• Nižší spotřebu plynů díky řízenému přechodu na inertní plyn v pohotovostním režimu
• Zvýšení laboratorní produktivity a snížení nákladů na analýzu
• Snadnou údržbu díky odděleným spalovacím kanálům

Budoucí trendy a možnosti využití

Flexibilita FlashSmart EA spolu s MVC modulem otevírá cestu k dalším kombinacím analýz (např. CHN/O, CHN/S, NC/S, N‐Protein/S) a rozšíření o nové detektory. Další vylepšení zahrnují optimalizaci spotřeby plynů, integraci umělé inteligence pro prediktivní údržbu a aplikace v genomice, farmaceutickém výzkumu a pokročilé environmentální analýze.

Závěr

Thermo Scientific FlashSmart Elemental Analyzer v konfiguraci CHNS/TCD a stopové síry/FPD prokázal vysokou přesnost, reprodukovatelnost a stabilitu bez vlivu matrice. Plně automatizované přepínání a rychlá doba analýzy umožňují efektivní kontrolu kvality i výzkumné aplikace v širokém oboru.

Reference

V originálním textu nejsou uvedeny žádné literární odkazy.