Analysis of Glass: Thermo Scientific ARL OPTIM’X WDXRF Sequential Spectrometer

Význam tématu

Analýza skla pomocí rentgenové fluorescence (WDXRF) je klíčová pro kontrolu kvality, vývoj nových složení a sledování stopových prvků ovlivňujících mechanické, optické a chemické vlastnosti skleněných výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo demonstrovat schopnost spektrometru Thermo Scientific ARL OPTIM’X WDXRF 200 W poskytovat rychlá, přesná a opakovatelná data o obsahu hlavních oxidů i barevných příměsí ve float skle. Kalibrace se prováděla na standardech sodno-vápenatého skla a intenzita fluorescenčních linií byla navázána na koncentrace jednotlivých oxidů.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na přístroji ARL OPTIM’X WDXRF (200 W, Rh anoda) vybaveném SmartGonio pro prvky od F do U. Měřicí podmínky byly 40 kV/5 mA při kolimátoru 0,29° a software OXSAS pod Windows 7. Pro analýzu major prvků se použil čas počítání 10 s na linii, pro stopové prvky 36 s. Detektory FPC (flow proportional) a SC (scintilační) zajistily optimální citlivost a rozlišení.

• Výkon: 200 W, Rh anoda
• SmartGonio™ (prvky 9F–92U)
• Detektory: FPC a SC
• Software: OXSAS pod Windows 7
• Čas počítání: 10 s (major), 36 s (trace)

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce pro běžné oxidy byly dosaženy v rozsahu jednotek až desítek ppm (např. Na₂O 45 ppm, MgO 23 ppm, Al₂O₃ 43 ppm, Fe₂O₃ 4,5 ppm, Se 1,3 ppm).
Opakovatelnost major komponent vykázala RSD pod 0,5 %, u stopových prvků měřených při 36 s byla RSD 2–4 % (Cr₂O₃ 2,0 %, MnO 2,8 %, As₂O₃ 7,9 %, PbO 4,4 %). Zvýšení doby počítání zlepšuje přesnost u koncentrací pod 200 ppm. ARL OPTIM’X poskytuje >10× lepší spektrální rozlišení než EDXRF a vysokou stabilitu měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé měření (10–36 s na prvek) ideální pro rutinní kontrolu kvality
• Široký rozsah stanovovaných prvků od světelných kovů až po těžké kovy a halogeny
• Minimální nároky na údržbu, bez externího chlazení vodou
• Možnost sledovat oxidické složení a barevné příměsi pro kontrolu vlastností skla

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření kalibrací pro speciální skla (optická, bioaktivní, technická)
• Online monitoring sklářských procesů a automatizace přípravy vzorků
• Kombinace s mikro-XRF či LIBS pro prostorové mapování složení
• Využití strojového učení pro predikci vlastností skla z RF data

Závěr

ARL OPTIM’X WDXRF 200 W prokázal vynikající citlivost, stabilitu a opakovatelnost při analýze hlavních oxidů i stopových prvků ve skle. Přístroj je ideální pro rychlou rutinní kontrolu kvality i pro výzkum nových skelných materiálů.