Analysis of air filters using the ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer

Význam tématu

Monitorování prvků v atmosférických suspendovaných částicích je klíčové pro hodnocení kvality ovzduší a ochranu veřejného zdraví. Nízké koncentrace kovových i nekovových prvků na filtračních médiích odrážejí znečištění z průmyslových, dopravních a přírodních zdrojů. Metoda rentgenové fluorescenční spektrometrie (EDXRF) nabízí neinvazivní, rychlou a citlivou analýzu pro široké spektrum prvků bez složité přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat schopnosti přístroje Thermo Scientific ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer při analýze vzorků vzduchových filtrů podle doporučení americké agentury U.S. EPA (metoda IO-3.3). Studie uvádí optimalizované podmínky excitace, limity detekce (MDL) pro jednotlivé prvky a porovnává je s požadavky EPA.

Použitá instrumentace

Spektrometr ARL QUANT’X EDXRF je vybaven moderním křemíkovým driftovým detektorem (SDD) o aktivní ploše 30 mm2 a rozlišení přibližně 135 eV při Mn Kα. Vysokofluxová rentgenka s rhodiovým anodem (50 W, napětí 4–50 kV) ve spojení s volitelnými filtry na devítipozičním kolečku optimalizuje excitaci pro různé skupiny prvků. Automatizovaný vzorkovač pojme 10 vzorků o průměru do 220 mm nebo 20 vzorků o průměru do 31 mm. Software UniQuant a WinTrace umožňují standardless i klasické vyhodnocení s pokročilou dekonvolucí spektrálních špiček.

Použitá metodika

Vzorky filtračních médií se analyzují za vakuových podmínek, což zvyšuje citlivost na lehké prvky. Příprava spočívá pouze v vizuální kontrole filtru. Pro kvantifikaci se využívají tenké filmové standardy MicroMatter a referenční materiál NIST SRM 2783. Analytické podmínky jsou rozděleny do pěti sad excitace (4 kV až 50 kV, různé filtry), každá s dobou měření 300 s. Celkový čas na vzorek činí 25 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity ARL QUANT’X dosahují hodnot od méně než 1 ng/cm2 do přibližně 21 ng/cm2 (1σ), což je ve většině případů lepší nebo srovnatelné s limity EPA IO-3.3. Lehkým prvkům (Na, Mg, Al, Si, P, S) odpovídají MDL řádu jednotek ng/cm2, těžším (Pb, Hg, Au) pak jednotky ng/cm2. Spektrum NIST SRM 2783 potvrzuje ostré, dobře separované špičky bez významných spektroskopických interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EDXRF umožňuje simultánní multielementární analýzu bez destrukce filtru, minimalizuje dobu měření a náklady na přípravu. Vysoká stabilita kalibrace a nízké provozní náklady činí přístroj vhodným pro rutinní monitoring kvality ovzduší v laboratořích i terénních aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje ke zrychlení měření díky pokročilému softwarovému zpracování spekter, rozšíření spektrální citlivosti do ultralehkých prvků a integraci s real-time monitorovacími systémy. Kombinace EDXRF s jinými technikami (ICP-MS, LIBS) může poskytnout komplexnější pohled na chemické charakteristiky suspendovaných částic.

Závěr

ARL QUANT’X EDXRF Spectrometer prokázal výjimečnou schopnost analyzovat prvky od Na po Am na vzduchových filtrech s vynikajícími limity detekce a vysokou přesností. Metoda nabízí rychlý, neinvazivní a finančně efektivní přístup k monitoringu znečištění ovzduší v souladu s mezinárodními standardy.

Reference

• U.S. EPA Compendium Method IO-3.3: Determination of Metals in Ambient Particulate Matter
• NIST SRM 2783 Air Particulate on Filter Media
• MicroMatter Technologies Inc.: Tenčí filmové standardy pro XRF