Analysis of copper alloys with ARL X900 XRF Spectrometer and its goniometer

Význam tématu

Analýza mědi a jejích slitin je klíčová pro kontrolu kvality ve strojírenství, elektrotechnice či výrobě ložisek a odlitků. Přesné stanovení složení ovlivňuje vlastnosti materiálů, jako je pevnost, tvrdost, elektrická a tepelná vodivost či odolnost vůči korozi. Moderní spektrometry na bázi rentgenové fluorescence (XRF) umožňují rychlé, neinvazivní a spolehlivé sledování chemického složení v průběhu výroby i výzkumu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat analytické parametry Thermo Scientific ARL X900 Series XRF Spectrometer s Moiré fringe goniometrem při analýze běžných měděných slitin (mosazi, bronzy, měď-hliník, měď-nikl). Studie se zaměřila na limity detekce, přesnost (krátkodobou opakovatelnost) a optimální podmínky měření s využitím kalibrace na CRM standardy.

Použitá instrumentace

Spektrometr ARL X900 Series Simultaneous-Sequential XRF Spectrometer vybavený:

• Moiré fringe goniometrem pro plynulé pořadí měření prvků
• Dva detektory: scintilační a flow-proporcionální počítač (FPC)
• Až devět difrakčních krystalů a čtyři výměnné kolimátory
• Možnost přídavných 24 fixních monochromátorových kanálů

Metodika

Měření probíhalo za nastavení anody 50 kV a proudové zátěže 70 mA. Vzorky měděných slitin byly připraveny z homogenizovaných matric stejného druhu pro CRM i rutinní analýzu. Kalibrace využívala mezinárodně uznávané standardy nízkolegované mědi. Limity detekce (LoD) byly stanoveny na 3σ statistice pozadí při časových oknech 20 s a 100 s měření na prvek. Krátkodobá opakovatelnost byla ověřena jedenácti po sobě následujícími analýzami během 80 minut.

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce (ppm) pro běžné doplňkové prvky ve slitinách mědi při 20 s/100 s:

• Al: 3,9/1,7
• Co: 3,2/1,4
• Cr: 3,9/1,7
• Fe: 4,5/2,0
• Mn: 4,1/1,8
• Ni: 14,5/6,5
• Zn: 8,8/3,9
• Pb: 24,7/11,0
• S: 2,9/1,3

Krátkodobá opakovatelnost (RSD) se pohybovala u většiny prvků pod 1 % (u stopových prvků v desítkách ppm). Analytická rychlost umožňuje kompletní stanovení skupiny prvků za 5–8 min, v případě požadavku na vyšší přesnost lze využít fixních kanálů a prodloužit dobu měření pouze u vybraných prvků.

Přínosy a praktické využití metody

Flexibilita goniometru a možnosti doplnění fixních monochromátorových kanálů zaručují:

• Rychlé zpracování celé řady měděných slitin
• Vysokou přesnost a opakovatelnost měření v rutinním a výzkumném provozu
• Omezení nákladů na standardy díky porovnávací XRF kalibraci
• Minimální dobu přípravy vzorků a nenáročnou obsluhu pomocí OXSAS softwaru

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj XRF techniky směrem k vyšší automatizaci, rozšíření počtu fixních kanálů a integraci strojového učení pro optimalizaci kalibrací. Aplikace se rozšíří na pokročilé kovové kompozity, tenké vrstvy a korozní povlaky. V blízké budoucnosti umožní cloudová data-management řešení vzdálenou správu a prediktivní údržbu spektrometrů.

Závěr

Thermo Scientific ARL X900 s Moiré fringe goniometrem nabízí vynikající kombinaci rychlosti a přesnosti pro analýzu měděných slitin. Limity detekce v jednotkách ppm a RSD pod 1 % potvrzují vhodnost pro běžné QC aplikace, kontrolu vstupních materiálů i vývoj nových slitin. Flexibilní konfigurace a robustní kalibrace zaručují dlouhodobou spolehlivost v průmyslovém provozu.