Sample analysis using elemental mapping at low power

Význam tématu

Elementární mapování vzorků pomocí WDXRF (wavelength-dispersive X-ray fluorescence) umožňuje detailní rozložení prvků v materiálech. Tato metoda je klíčová pro identifikaci segregace, inkluzí, kontaminace či heterogenity v geologických, keramických, sklářských, kovových či petrochemických vzorcích. Díky nízkému výkonu zdroje (1500 W) lze dosáhnout kvalitních map i u vzorků citlivých na vysoké dávky záření a zároveň optimalizovat provozní náklady.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ukázat využití ARL PERFORM’X WDXRF spektrometru při elementárním mapování s nízkým výkonem lampy. Představeny byly možnosti dvourozměrné a trojrozměrné vizualizace rozložení Al, Ca, K, P, Si, Fe a Rb ve vzorku biotitu a demonstrována flexibilita zobrazovacích režimů a softwarových nástrojů pro kontrolu kvality i výzkum.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X (1500 W, GN Rh X-ray tube), vybaveném 6 primárními filtry, 4 kolimátory, až 9 krystaly, 2 detektory a možností mapování vzorku se stopou 1,5 mm a 0,5 mm.

Pro elementární mapování biotitu byly aplikovány následující podmínky:

• Al: krystal PET, detektor FPC, 21 kV, 70 mA
• Ca, K, Fe, Rb: krystal LiF200, detektor FPC (pro Rb SC), 30–40 kV, 37–50 mA
• P: krystal Ge111, detektor FPC, 21 kV, 70 mA
• Si: krystal InSb, detektor FPC, 21 kV, 70 mA

Hlavní výsledky a diskuse

Byly vytvořeny 2D a 3D mapy rozložení prvků. Nejintenzivnější oblasti se na 2D zobrazení vyznačují nejsvětlejší barvou, v 3D modalitě pak nejvyššími vrcholy. Barevné overlay mapy umožňují simultánní sledování více prvků nebo izolaci jednotlivých komponent, což usnadňuje interpretaci minerálního složení a prostorovou variabilitu.

Přínosy a praktické využití metody

Elementární mapování WDXRF při nízkém výkonu nabízí:

• Rychlou detekci heterogenit a nežádoucích fází v surovinách či produktech
• Šetrný přístup vhodný pro citlivé nebo teplem reaktivní materiály
• Významnou úsporu provozních nákladů oproti vysokovýkonným zdrojům
• Jednoduché ovládání prostřednictvím softwaru OXSAS a kompatibilitu s Windows

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti vyšší prostorové rozlišitelnosti za zachování nízkého výkonu, integrace s AI pro automatizovanou analýzu map a kombinace s jinými mikroskopickými technikami (např. SEM-EDX) pro globální i lokální charakterizaci materiálů.

Závěr

Ukázalo se, že ARL PERFORM’X WDXRF spektrometr při 1500 W efektivně mapuje elementární rozložení i ve složitých vzorcích, čímž rozšiřuje tradiční možnosti kvantitativní XRF analýzy o cenné nástroje pro výzkum, vývoj a kontrolu procesů.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. Application note PPA-AN41674-EN (2024)