Standardless Measurements of Titanium and Zirconium Based Conversion Coatings

Význam tématu

Konverzní povlaky založené na zirkoniu a titanu představují klíčovou technologii pro povrchovou úpravu kovových dílů, zejména v automobilovém průmyslu. Nahrazují fosfátové systémy, přinášejí vyšší odolnost vůči korozi, lepší přilnavost nátěrů a snižují environmentální dopad díky absenci fosfátů a těžkých kovů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost bezstandardní (standardless) metody Coatings Mode na přenosném rentgenfluorescenčním (XRF) analyzátoru Thermo Scientific Niton XL5 Plus kvantifikovat hmotnost povlaků Ti a Zr na různých podkladech (cold rolled steel, elektrogalvanizovaná ocel, žárově pozinkovaná ocel, slitiny hliníku) bez potřeby rozsáhlých kalibrací.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z fundamentálních parametrů (Fundamental Parameters), kterou implementuje analyzátor Niton XL5 Plus. Klíčové vlastnosti přístroje:

• Kompaktní měřicí geometrie a lehká konstrukce pro měření in situ
• Grafenem potažený detektor s velkou aktivní plochou
• Výkonná 5W rentgenka pro vysokou citlivost na velmi tenké vrstvy
• Standardless Coatings Mode umožňující stanovení až čtyř vrstev čistých prvků nebo slitin

Měření probíhalo vložením typu podkladu a elementu do profilu, bez dalších kalibračních standardů. V případě potřeby lze využít funkci typové standardizace (type standardization) pro dolaďování.

Hlavní výsledky a diskuse

Korelační analýza měřených a referenčních hodnot přinesla výsledky:

• Pro Zr na elektrogalvanizované i žárově pozinkované oceli R² > 0,997 a sklon regresní přímky ~0,93
• Pro Ti na hliníkové slitině R² ≈ 0,99 a sklon ~0,94
• Pro Zr na válcované oceli sklon 0,80, R² ≈ 1,00 – odchylka způsobena matricovými vlivy

Intercepty zákaznily přítomnost Zr a Ti v podkladech (hliníkové slitiny), což lze korigovat odečtením signálu z nepochozeného vzorku téže šarže.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší řadu výhod:

• Rychlá, neinvazivní analýza přímo na výrobní lince, výsledky během několika sekund
• Omezení počtu kalibračních vzorků díky bezstandardní koncepci
• Nižší náklady na vybavení i provoz oproti laboratorním přístrojům
• Jednoduché ovládání bez nutnosti vysoce specializovaného personálu

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem rozvoje je aplikace na multivrstevné povlaky, integrace dat s průmyslovými řídicími systémy a automatizace vyhodnocovacího softwaru. Předpokládá se využití strojového učení pro rychlejší vyhodnocení komplexních matric a rozšíření spektra analyzovatelných materiálů.

Závěr

XRF analyzátor Thermo Scientific Niton XL5 Plus s bezstandardní Coatings Mode prokázal vysokou přesnost a spolehlivost při měření hmotnosti tenkých konverzních povlaků Ti a Zr na různých kovových podkladech. Díky svým vlastnostem je ideální pro kontrolu kvality v automobilovém průmyslu a metalurgii, přičemž minimalizuje nároky na kalibrace a zvyšuje efektivitu provozu.

Reference

1. Gardobond® X 4707 Product Info, Chemetall GmbH, Frankfurt am Main, 2012.
2. Milosev I., Frankel G. S., Review—Conversion Coatings Based on Zirconium and/or Titanium, Journal of The Electrochemical Society, 165(3):C127–C144, 2018.
3. Bauer M., Measuring Metal Coating Thickness at Line using the Thermo Scientific Niton XL5 Plus, Thermo Fisher Scientific, 2024.