Determination of Elemental Impurities in Petroleum Distillates Using ICP-MS ~ASTM D8110-17~

Význam tématu

Přítomnost kovových nečistot v petrolejových destilátech může vést k otravnému účinku na katalyzátory, snížení kvality paliva a zvýšené emisní zátěži. Moderní analytické postupy s vysokou citlivostí proto hrají klíčovou roli při zajištění bezpečnosti a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Článek se zaměřuje na použití standardu ASTM D8110-17 pro stanovení stopových kovů a polokovů v lehkých a středních petrolejových destilátech pomocí ICP-MS. Hlavním cílem bylo ověřit přesnost metody, detekční limity a dlouhodobou stabilitu analýzy při jednoduché přípravě vzorků pouze ředěním v organickém ředidle.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (diesel, petrolejová benzín a éter) se ředily s ředidlem PremiSolv v poměru 1:9 (w/w). Interní standardy (Be, Sc, Y, In, Bi) se přidávaly on-line díky solvent resistant hadičce peristaltické pumpy. Pro odstranění polyatomárních interferencí z uhlíku organického rozpouštědla byly využity kolizní (He) a reaktivní (H2) režimy buněčného systému.

Použitá instrumentace

ICPMS-2050 s organickou hořákovou tryskou a cyklonovou komorou Nebulizér DC04 Sampling a Skimmer kónusy (Pt a Ni) AS-20 autosampler odolný vůči organickým rozpouštědlům Solva PVC hadička peristaltické pumpy Směs Ar/O2 do hořáku Kolizní plyn He, reaktivní plyn H2

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity se pohybovaly od 0,004 do 500 ng/g podle prvku. Kalibrační křivky ukázaly snížení pozadí (BEC) z 1000 ng/g v režimu bez plynu na 80 ng/g při kolizním režimu a na 0,8 ng/g při reaktivním režimu. Analýza referenčního materiálu reziduálního paliva prokázala přesnost 98 až 102 % u Ni, V a S. Spike recovery testy mezi 82 a 115 % potvrdily spolehlivou kvantifikaci stopových prvků v různých destilátech. Dlouhodobá stabilita analýzy (6 hodin) byla potvrzena hodnotami Check Standardu v rámci 90–110 % a interními standardy v rámci 90–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Jednoduchá příprava bez kyselného rozkladu minimalizuje riziko ztrát a kontaminace. On-line přidání interních standardů zkracuje čas analýzy a zvyšuje reprodukovatelnost. Metoda splňuje požadavky ASTM D8110-17 pro přesnost, detekční limity i dlouhodobou stabilitu při analýze organických vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření na větší spektrum prvků a dalších ropných produktů, plná automatizace přípravy vzorků, integrace s technikami speciační analýzy a aplikace v oblasti petrochemické produkce představují perspektivní směr vývoje.

Závěr

Implementace ICP-MS metody podle ASTM D8110-17 s ředěním organickým ředidlem prokázala vysokou citlivost, přesnost a stabilitu stanovení stopových prvků v petrolejových destilátech. Výsledky potvrzují vhodnost této metody pro rutinní QA/QC měření v petrochemickém průmyslu.

Reference

• ASTM D7111-16 Standardní zkušební metoda pro stanovení stopových prvků v destilátech střední frakce pomocí ICP-AES
• ASTM D8110-17 Standardní zkušební metoda pro elementární analýzu destilátových produktů pomocí ICP-MS