High Precision Strontium and Neodymium Isotope Analyses

Význam tématu

Analýza izotopových poměrů stroncia a neodymia patří mezi základní nástroje v geochemii, paleoekologii a environmentální forenzní analytice. Vysoce přesné stanovení těchto poměrů umožňuje datování hornin, sledování geologických procesů i identifikaci zdrojů kontaminace.

Cíle a přehled studie

Prezentovaná aplikace popisuje inovace v oblasti termické ionizační hmotnostní spektrometrie (TI-MS) na přístroji Thermo Scientific TRITON. Cílem je ukázat postupy statické víceiontové kolekce s rotací zesilovačů a koncept virtuálního zesilovače, které vedou k vynikající přesnosti a opakovatelnosti poměrů 87Sr/86Sr a 143Nd/144Nd.

Použitá metodika

Vzorky stroncia a neodymia byly naloženy na dvojnásobné wolframové filamety s ta-aktivátorem a zahřívány řízeným proudem. Detekce iontových proudů probíhala v statickém režimu na nových, hlubokých grafitových Faradayových kolektorech. Mezi cykly měření dochází k automatickému přepojování zesilovačů (rotace), čímž se každý izotop měří opakovaně na různých zesilovačích a minimalizuje se chyba kalibrace zesilovacích poměrů.

• Statická kolekce s rotací zesilovačů mezi bloky dat
• Synchronní korekce rušení 87Rb/85Rb a frakcionace pomocí exponenciálního zákona
• Odstranění odlehlých hodnot kritériem 2σ

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr Thermo Scientific TRITON
• Nové hluboké grafitové Faradayovy kolektory (patent US 6,452,165 B1)
• Elektronika pro rotaci zesilovačů a koncept virtuálního zesilovače (patent US 6,472,659 B1)
• Zesilovače s odpory 1011 Ω a 1012 Ω

Hlavní výsledky a diskuse

Pro standard SRM 987 stroncia bylo dosaženo externí opakovatelnosti 87Sr/86Sr = 0,7102447 ± 25 ×10−6 (1σ, 3,6 ppm) v 15 automatických cyklech. U neodymia „La Jolla“ se střední hodnoty poměrů 142Nd/144Nd, 143Nd/144Nd až po 150Nd/144Nd pohybovaly s relativními rozptyly 3,5–15 ppm. Rotace zesilovačů významně snižuje systematické odchylky a zajišťuje měření na úrovni limitů daných počtem iontů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Významné zlepšení přesnosti a reprodukovatelnosti měření izotopových poměrů
• Analýzu malých množství vzorku (desítky až stovky ng)
• Automatizované dlouhodobé běhy s minimálním zásahem uživatele

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se bude soustředit na zvýšení odporu zesilovačů, automatizaci nastavení iontového svazku, integraci s laserovou ablací a použití pokročilých algoritmů pro on-line korekci frakcionace. Rozšíření metodiky na další prvky a izotopové systémy přinese nové aplikace v geochemii, jaderném forenzním průzkumu i environmentální monitoringu.

Závěr

Implementace statické víceiontové kolekce s rotací zesilovačů a virtuálním zesilovačem na přístroji TRITON představuje významný krok k dosažení teoretického limitu přesnosti TI-MS. Nové kolektory a elektronika minimalizují systematické chyby a umožňují vysoce reprodukovatelná měření izotopových poměrů Sr a Nd.

Reference

• Guillaume Caro, Bernard Bourdon, Jean-Louis Birck, Stephen Moorbath: Nature, 423, 428–432 (2002)
• Thermo Scientific AN30136: Improvements in TI-MS High Precision Isotope Ratio Measurements for Small Sample Sizes
• Patent US 6,452,165 B1: Deep Graphite Faraday Collectors
• Patent US 6,472,659 B1: Virtual Amplifier Concept