EASTERN ANALYTICAL SYMPOSIUM & EXPOSITION 2024 Abstract Book

Význam tématu

Konferenční sborník EAS 2024 pokrývá široké spektrum současných problémů a technik v analytické chemii: od udržitelných postupů v forenzní a farmaceutické analýze přes pokročilé spektrometrické metody pro makromolekuly, až po aplikace v biomedicíně, ochraně životního prostředí a výrobních procesech. Hlavní přínos publikace spočívá v mapování rychle se rozvíjejících technologií (CD‑MS, AEMS/DESI, O‑PTIR, i‑HMBC, 2D‑LC/SEC, PFAS metody, atd.) a v praktických návodech na nasazení analytických strategií v R&D, výrobě a regulačních kontextech.

Cíle a přehled studie / článku

Sborník shromažďuje abstrakty ústních a posterových sdělení z EAS 2024 s cílem: souhrnně předvést technické inovace, porovnat analytické přístupy pro specifické problémy (např. analýza vakcín, biologik, oligonukleotidů, detekce PFAS, nitrosaminů), a prezentovat případové studie implementace (kontinuální výroba, PAT, automatizace). Materiál reflektuje jak metody základního výzkumu (např. strukturální NMR, single‑molecule FRET), tak aplikované nástroje pro QC a regulatorní podklady (ICH Q14/Q2(R2), USP praktiky).

Použitá metodika a instrumentace

Sbírka obsahuje široké spektrum analytických přístupů; typické metodické směry a instrumentace zahrnují:

• HPLC/UPLC a 2D‑LC (RP, HILIC, ion‑exchange, SEC, tandem‑column, SEC‑SEC) s detekcí UV, FLD, CAD, MALS, dRI a hyphenací na MS (QToF, QQQ, QTrap).
• GC a GC×GC se spektrometrií hmotnosti (GC‑MS), GC‑VUV, hloubkové dekonvoluce spekter a retenčních indexů pro E&L analýzu.
• Různé MS přístupy: CD‑MS (megadaltonové částice), DESI a AEMS/DESI pro rychlé screeny a vysokopropustné experimenty, droplet‑APCI a ESI, acousticejection MS (Echo), otevřené plnicí systémy (OpenPort), a hybridní LC‑MS/MS pro oligonukleotidy a ADC.
• NMR: 1H, 13C, 19F, i‑HMBC (isotope‑shift detecting HMBC), qNMR a automatizované qQMSA pro kvantitativní analýzy.
• Vibrační spektroskopie: FTIR/ATR, mikro‑FTIR, Raman (konfokální i moderní nano‑přístupy), O‑PTIR a DUV resonance Raman pro biomolekuly a mRNA degradaci.
• Speciální techniky: O‑PTIR (sub‑µm IR), Nano‑IR, nanoSFG/vSHG, photothermal IR widefield imaging, MicroED, cryo‑EM, single‑molecule FRET, a pokročilá mikroskopie (SEM‑EDS, cryo‑SEM).
• Elementární a anorganická analýza: ICP‑MS pro prvkové nečistoty (ICH Q3D/USP <232>/<233>), ion‑chromatografie (IC) pro TCEP/TCEPO, combustion ion chromatography (CIC) a TOP assay pro celkový fluor (TOF/AOF).
• Automatizace a robotika: liquid‑handling (Tecan), automatizované ELISA, AEMS/Acoustic MS workflowy, a softwarová integrace Empower/QbD nástrojů.

Použitá instrumentace

K souhrnnému přehledu: UHPLC (Waters/ACQUITY), Shimadzu UHPLC, LC‑MS/MS (Sciex 6500, QTrap, QToF, HRMS), GC‑MS s nízkým bleedem, GC×GC, GC‑VUV, CD‑MS (specializované systémy), DESI‑MS, Echo‑MS (AEMS), OpenPort, O‑PTIR a photothermal IR, DUVRR, FTIR (Bruker LUMOS/ALPHA), Raman (532/638/785/1064 nm), ICP‑MS (NexION), CIC, MALS/dRI, SEC‑MALS, MicroED/cryo‑EM, EMCCD widefield pro BBM, NMR spektrometry (300–900 MHz), VAMS a další microsampling zařízení, BeScan pro formulace, microfluidic kapilární LC zařízení a TFF pro bioprocesy.

Hlavní výsledky a diskuse

• Udržitelnost a laboratoře: rostoucí důraz na zelenou analytiku (GAC) a iniciativy firem (GSK CTN) vedou k menší spotřebě organických rozpouštědel, použití malobore sloupců, optimalizaci metod a redukci kroků purifikace.
• Makromolekuly a vakcíny: CD‑MS umožňuje měření hmotností v megadaltonové oblasti (virus/VLP), 2D‑LC a SEC‑SEC‑UV‑MALS‑dRI propůjčují rychlou charakterizaci heterogenních biopolymerů a vakcinačních formulací.
• Peptidy a oligonukleotidy: kontinuální hybridní SPPS/LPPS procesy s online UHPLC‑PAT (příklad tirzepatidu); hybridizačně orientované LC‑MS metody a pokročilá SPE optimalizace pro citlivou kvantifikaci oligonukleotidů a metabolitů; řešení pro non‑specifické přichycení a vysoké pH/teplotní provozy.
• NMR pokrok: i‑HMBC přináší citlivou diferenciaci 2‑vazbových HMBC korelací pomocí izotopového posunu; qNMR platformní metody a automatizované qQMSA zrychlují a standardizují kvantifikaci.
• Vysokopropustné přístupy: AEMS, DESI‑MS a droplet‑APCI umožňují screening tisíců vzorků za den bez separace; DESI navíc zrychluje testování organických reakcí v mikrodropletech.
• Spektroskopie pro bio/med aplikace: O‑PTIR a widefield photothermal IR poskytují chemické mapy autofluorescentních biologických objektů a sub‑µm identifikaci sub‑viditelných částic v bioterapeutikách; DUVRR detekuje degradaci mRNA v modelových systémech.
• Environment a PFAS: multimodální přístup (targeted LC‑MS/MS, TOF/CIC, TOP assay, non‑target LC‑HRMS) odhaluje velké množství dříve nehlášených PFAS v AFFF; potřeba celkového fluorového bilance zdůrazněna.
• Forenzní a průmyslové aplikace: handheld FTIR/Raman a ALS pro rychlé rozlišení vzorků v terénu; mikroskopie (SEM‑EDS) pro analýzu prášků a částic; BBM a strojové učení pro identifikaci barviv na single‑molecule úrovni.
• Regulatory & QC: implementace ICH Q14/Q2(R2) a USP principů (ATP, MODR) v analytickém lifecycle managementu; konkrétní případové studie ukazují přístup k robustní analytické metodě, validaci a transferu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé rozhodování v R&D a výrobě: online PAT (UHPLC, CD‑MS) a AEMS zásadně zkracují čas pro optimalizaci syntéz a kontroly kvality.
• Vyšší spolehlivost v biologikách: 2D‑LC a SEC‑MALS‑dRI zlepšují přesné měření MW a agregace, čímž usnadňují kontrolu čistoty a stability.
• Regulační compliance: AQbD přístup a dobře definovaný MODR snižují riziko pozdních nápravných opatření a zrychlují schvalovací procesy.
• Environmentální monitoring: kombinace CIC (TOF), TOP a LC‑HRMS umožňuje širší screening a lepší uzavření fluoru‑balancí u AFFFs a ostatních zdrojů PFAS.
• Forenzní utility: přenosné spektrometry a mikroskopické postupy poskytují operativní podporu při zásazích, vyšetřováních a zajišťují rychlé předběžné posouzení vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Širší nasazení rychlých, bezseparačních MS technik (AEMS, DESI, droplet‑APCI) pro automatizované HTS, procesní screening a reakční průzkum v reálném čase.
• Prohlubování integrace multi‑detektorových 2D separací (2D‑LC, SEC‑SEC) s MALS/dRI a HRMS pro komplexní charakterizaci biologických modalit a vakcín.
• Další rozvoj NMR technik (i‑HMBC, automatizovaný qQMSA) směrem k sub‑mg/pmol strukturálním analýzám proton‑deficitních molekul.
• Vývoj standardizovaných digitálních produktů pro qNMR a výměnu digitálních spektrálních souborů (dSF) k urychlení validace a sdílení metod.
• Pokročilé ne‑cílové metody pro PFAS a kompletní fluor‑bilance; zvýšené požadavky na detekční limity a robustní screeningové platformy.
• Rostoucí důraz na udržitelné analytické postupy v laboratořích (rozumná volba rozpouštědel, miniaturizace, menší množství odpadů a energeticky úsporné instrumenty).
• Rozšíření strojového učení a AI pro analýzu hyperspektrálních dat (MSI, vPTIR, MSI‑CNN), predikci spekter (VUV ML) a automatizované vyhodnocení výsledků v reálném čase.

Závěr

Sborník EAS 2024 reflektuje dynamický vývoj analytických metod a jejich přechod od izolovaných technických vylepšení k integrovaným, často automatizovaným platformám podporujícím rychlý vývoj léků, bezpečnost potravin, environmentální monitoring a forenzní aplikace. Klíčovou zprávou je, že kombinace vysokorychlostních MS přístupů, pokročilých separací a sofistikovaných datových nástrojů výrazně zvyšuje schopnost analytiků řešit heterogenní, vysoce náročné analytické úkoly při současném tlaku na udržitelnost a regulační robustnost.

Reference

Vybrané citace obsažené v příspěvcích sborníku (ilustrační výběr):

• A. Winston, Sustainable Business went Mainstream in 2021, Harvard Business Review, Dec 2021.
• Lodge S. et al., Anal. Chem. 2021, 93, 3976–3986 (metody potlačení NMR signálů, DIRE/JEDI).
• Nitschke P. et al., Anal. Chem. 2022, 94, 1333–1341 (NMR potlačení).
• Krishnamurthy K., Magn. Reson. Chem., 2013, 51, 821–829 (software CRAFT pro NMR analýzu).
• EPA Method 1621 (2024): Combustion ion chromatography for AOF/TOF (TOP/CIC přístupy diskutované v příspěvcích).

Zdrojový text: 2024 EAS Abstracts (Eastern Analytical Symposium & Exposition), listopad 2024. Jazyk zdroje: EN.