Identification of Microplastics using the Nicolet RaptIR FTIR Microscope

Identifikace mikroplastů pomocí FTIR mikroskopu Nicolet RaptIR – shrnutí

Význam tématu

Mikroplasty představují persistentní a široce rozšířený environmentální znečišťující faktor s dopady na vodní zdroje, vzduch a potravinový řetězec. Spolehlivá identifikace a kvantifikace částic v rozmezí od jednotek mikrometrů po submikronální velikosti je klíčová pro regulaci, monitorování a studium degradace polymerů v přírodě. FTIR a Raman jsou standardní analytické techniky; přechod od laboratorních k standardizovaným, automatizovaným protokolům vyžaduje robustní instrumentaci, referenční spektrální knihovny a zpracování dat vhodné pro ekologicky degradované materiály.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem popsaného application note je demonstrovat využití FTIR mikroskopu Thermo Scientific Nicolet RaptIR spolu s OMNIC Paradigm softwarem pro automatizovanou detekci, měření a identifikaci mikroplastů na filtrech nebo površích. Studie ukazuje dvě hlavní strategie sběru dat: (1) particle analysis – vyhledání vizuálních částic následované individuálním sběrem spekter, a (2) chemical mapping – pořízení obrazového FTIR mapování celé oblasti, kde každý pixel obsahuje spektrum. Dále byla sestavena odrazová (reflectance) referenční knihovna polymerů relevantních pro mikroplasty.

Použitá metodika

Popis přípravy vzorků a workflow:

• Odběr a příprava: filtrace konečného filtrátu (1–50 µm) dle protokolu SCCWRP/California SWRCB; použití podložek jako křemík, pozlacené polykarbonátové filtry, Al2O3 nebo nerez.
• Sběr částic z ovzduší: exponování filtru na volném prostoru pro zachycení depozice.
• Dva přístupy analýzy: particle analysis (vizuální identifikace a následné automatické měření spekter) a chemical mapping (mapování celé nebo vybraných oblastí pro každé spektrum/pixel).
• Spektrální parametry: rozlišení 8 cm⁻¹; sběr spekter typicky 8–16 akumulovaných skenů při měření částic; referenční knihovna byla pořízena/uložena často s 32 skeny.
• Zpracování dat: automatické řízení apertury podle tvarových faktorů částice, optimalizace trase měření, použití korelačních algoritmů a multivariačních metod jako MCR nebo PCA pro identifikaci v mapách.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Nicolet RaptIR FTIR Microscope.
• OMNIC Paradigm software pro řízení měření, zpracování obrazu a souhrnných reportů.
• LN₂ chlazený MCT detektor (jednočočkový) pro vysokou citlivost ve reflectance režimu.
• Podložky/filtry: křemíkový (silicon) filtr, pozlacené (gold-coated) polykarbonátové podložky, Al₂O₃, nerezové povrchy.
• Referenční materiály: CMDR Polymer Kit 1.0 (Hawaii Pacific University), standardy od Polysciences a Sigma-Aldrich; sestavená reflectance knihovna ~35 materiálů zahrnující běžné polymery a kontaminanty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Sestavení reflectance referenční knihovny pokrývající přibližně 30 běžných polymerů (např. PE, PP, PET, PS, PVC, PA6, PA66, PC, PMMA, PTFE, PVDF, PU, epoxy, silikon) a běžné kontaminanty (kůže, vlasy, nitrilové rukavice, půda, celulóza).
• Particle analysis ukázala rychlé, automatizované vyhledání částic na vzorku (10×10 mm) s automatickým nastavením apertury a následným sběrem spekter; výsledkem jsou reporty obsahující identitu, velikost, tvar a distribuční statistiky.
• Chemical mapping umožnil detekci polymerů s nízkým vizuálním kontrastem vůči podložce a analýzu vláken či tenkých fólií; vizualizace korelace (např. PE ve vyznačených regionech) usnadnila lokalizaci a kvantifikaci.
• Výhody reflectance režimu: eliminace kontaktu s částicí (žádné riziko kontaminace ATR hrotem) a možnost využít specializovaných reflectance knihoven pro zlepšení shody spekter.
• Omezení: identifikace degradovaných polymerů může být obtížná kvůli změnám spektrálních charakteristik způsobených oxidací nebo UV expozicí; mapování celých filtrů je náročné na čas a datové úložiště.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizované workflow s vizuálním řízením a reportováním zjednodušuje rutinní analýzy mikroplastů a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků napříč operátory.
• Možnost kombinovat particle analysis a chemical mapping poskytuje flexibilitu při práci s různými typy vzorků (řídce vs. hustě pokryté filtry, vysoký vs. nízký vizuální kontrast, vlákna vs. granuláty).
• Výstupy (identita, velikost, tvar, prostorové rozložení) podporují environmentální hodnocení, sledování zdrojů znečištění a studie degradace polymerů v terénu.
• Umožňuje opětovné vyhodnocení dříve pořízených spektrálních dat při doplňování knihoven, což je důležité pro adaptaci na nové standardy a nálezy degradovaných materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj reflectance knihoven specifických pro environmentálně degradované polymery a jejich oxidační/UV produkty k lepšímu rozlišení starších nebo modifikovaných mikroplastů.
• Využití rychlejších detektorů a matic FPA pro zvýšení propustnosti při mapování velkých oblastí a snížení časových nároků.
• Integrace FTIR a Raman dat pro komplementární identifikaci a lepší rozlišení polymérů s podobnými IR signaturami.
• Nasazení strojového učení a pokročilých klasifikačních algoritmů pro automatické rozpoznávání a filtrování artefaktů, zrychlení vyhodnocení a zvýšení robustnosti v terénních študích.
• Standardizace protokolů (vzorkování, filtrace, získávání spekter a interpretace) a jejich šíření mezi regulačními agenturami pro srovnatelné mezinárodní studie.

Závěr

FTIR mikroskop Nicolet RaptIR ve spojení s OMNIC Paradigm softwarem nabízí efektivní a uživatelsky přívětivé řešení pro automatizovanou identifikaci mikroplastů. Kombinace vizuálního vyhledávání částic, adaptivního řízení apertury a možnosti rozsáhlého chemického mapování poskytuje vyvážený přístup mezi rychlostí, citlivostí a datovou úplností. Hlavními výzvami zůstávají identifikace degradovaných polymerů a nároky na čas a úložiště při plném mapování, které však mohou být zmírněny rozvojem knihoven, detektorů a výpočetních postupů.

Reference

1. Rochman C. & Hoellein T. 2020. Science, 368, 1184–1185.
2. World Health Organization. 2019. WHO calls for more research into microplastics and a crackdown on plastic pollution. (news item, 22 August 2019).
3. California State Water Resources Control Board. Standard protocol for microplastics in drinking water. (SCCWRP/California SWRCB document).
4. De Frond H. et al. 2021. Analytical Chemistry, 93(48), 15878–15885.
5. Cowger W. et al. 2020. Analytical Chemistry, 93(21), 7543–7548.
6. Hawaii Pacific University. CMDR Polymer Kit (Polymer Kit 1.0).