Česká chromatografická škola - HPLC.cz 2023 - Den 4

Závěrečný blok konference zaměřený na pohled od historie až k současným výzvám a trendům v oblasti separačních metod zahájila přednáška o nových přístupech a řešeních pro přípravu vzorků před samotnou analýzou od společnosti Chromservis.

Historii monolitických HPLC kolon nám z vlastního pohledu a zkušenosti představil pan prof. Švec. Jakým výzvám čelí v oblasti HPLC & LC/MS analýz N-Nitroso derivátů farmaceutické společnosti a jaké možnosti přinášejí moderní materiály na bázi nanovláken v oblasti extrakcí a přípravě vzorků pro chromatografii? To byly témata přednášek vědců ze společnosti TEVA a Farmaceutické fakulty UK v Hradci Králové. Závěrečná odborná přednáška patřila trendům v oblasti přístupu, vyhledávání a sdílení informací v oblasti analytické chemie na portálech LabRulez.

Konferenci ukončila závěrečná přednáška shrnující dění na letošním ročníku konference, nápady a plány na ročník příští a také byly na základě hlasování účastníků a odborné poroty vyhlášeny nejlepší přednášky nebo plakátová sdělení.

Středa 17. 05. 2023

Přednáška sponzora sekce

09:00 – 09:10 Nové přístupy při přípravě vzorků před vlastní analýzou

• Luděk Vlk (Chromservis)

HPLC.cz: Nové přístupy při přípravě vzorků před vlastní analýzou (Luděk Vlk, Chromservis)

OD HISTORIE K SOUČASNÝM PROBLÉMŮM A TRENDŮM

• předseda sekce: M. Douša

09:10 – 09:30 HPLC (hi)story: Monolity

• František Švec

První moderní monolity, které našly široké uplatnění byly vynalezeny před téměř 35ti lety. Ačkoliv jisté náznaky týkající se použití separačních medií v „jednom kuse“ se objevily již dříve, jejich použitelnost buď nebyla prokázána vůbec nebo výsledky s nimi dosažené nebyly příliš vzrušující. Teprve na konci osmdesátých a začátku devadesátých let minulého století se tři výzkumné skupiny zasloužily o současný úspěch monolitů. Konkrétně, Stellan Hjertén popsal kolony připravené značným stlačením kousků zesíťovaného poly(akrylamidového) gelu, my jsme vyvinuli monolitické disky a kolony z vysoce porézních organických polymerů, a Nobuo Tanaka nakonec přišel s monolitickými kolonami připravenými ze siliky. Zatímco jeho kolony z anorganického materiálu umožňovaly rychlé separace malých a středně velkých molekul, naše excelovaly v mimořádně rychlých separacích bílkovin a jiných velkých molekul. Později hybridní monolitické kolony jejichž příprava kombinovala sol-gel technologii s volnoradikálovou polymerizací či použití „click“ reakcí rozšířily arzenál přístupů jež jsou dnes k dispozici pro tvorbu monolitů. Dobře známé výhody našich monolitů zahrnují snadnost přípravy, robustnost, vysokou permeabilitu, přenos hmoty rychlou konvekcí na rozdíl od pomalé difúze typické pro kolony plněné částicemi a téměř nekonečný počet monomerů ze kterých lze tyto monolity připravit. Četné „klasické“ i nové chemie a funkcionalizace byly vyvinuty k přípravě monolitů pro četné aplikace jako jsou různé módy chromatografie včetně kapalinové, plynové a superkritické fluidní, pro tenkovrstvou a elektrochromatografii, extrakci pevnou fází, mikrofluidiku, přípravu vzorků, imobilizaci enzymů a mnohé další. Tento výčet jasně dokládá verzatilitu monolitů. Presentace ukáže časovou osu vývoje monolitů a předvede několik jejich zajímavých leč často méně známých použití.

HPLC.cz: HPLC (hi)story - Monolity (František Švec)

09:30 – 09:50 Problematika stanovení N-nitroso derivátů účinných látek

• Jakub Jireš

A case study on API XY drug products concerning contamination with N-nitrosamines was performed using two newly developed analytical methods for determination of the impurity N-nitroso-X and its precursor impurity X. The method for determination of impurity X uses a liquid chromatograph Acquity H-Class (Waters) coupled with a simple QDa detector (Waters). Separation was achieved on a column Acquity CSH C18 (Waters) using a linear elution gradient with a mobile phase consisting of aqueous ammonium formate buffered at pH 4.2 and acetonitrile. The detection was performed using positive electrospray and selected ion monitoring at m/z 193. The method for ultra-trace determination of N-nitroso-X uses a liquid chromatograph Acquity I-Class (Waters) coupled with a tandem mass spectrometer Xevo TQXS. Separation of N-nitroso-X was achieved on a column Acquity HSS T3 using a linear elution gradient with a mobile phase consisting of 0.1 % formic acid in water and methanol. The detection was performed using positive electrospray and multiple reaction monitoring at transitions m/z 222.15→42.05 (collision energy 17 eV) and m/z 222.15→192.15 (collision energy 11 eV). Both methods were validated according to ICH guideline Q2(R1). Both methods were used for the screening of impurity X and N-nitroso-X in commercially acquired samples at the strict legislative limit set by Federal Drug Agency.

HPLC.cz: Problematika stanovení N-nitroso derivátů účinných látek (Jakub Jireš)

09:50 – 10:15 Možnosti nanovláken pro extrakce v chromatografii

• Dalibor Šatínský

Miniaturization of sample preparation and extraction techniques is currently a hot topic and nanofiber extraction techniques belong to highly challenging and fundamental research goals. Sample preparation is an integral and usually the most complicated part of the analytical procedure that includes removal of problematic parts of the sample (interfering matrix components, proteins, lipids), as well as the pre-concentration of target analytes. Nanofibrous polymers feature a good loading capacity and enhanced kinetics of the adsorption resulting from the high surface to volume ratio.

In our contribution, we will present the advanced approaches in application of direct current spinning and alternating current spinning for electrospun polymers for extraction of contaminants (mycotoxins, endocrine disruptors, pesticides, pharmaceutical residues) from various samples – food, soft drinks, wine, beer, milk, human serum and plasma, and river waters. Preparation of new composite materials consisting of polymer fibers comprising different chemistries specifically developed for extraction, coating, and functionalization of nanofibers with graphene will be introduced. Nanofibers with restricted access material functionality for direct extraction of pharmaceuticals from proteinaceous matrix – human serum and bovine milk will be presented too.

HPLC.cz: Možnosti nanovláken pro extrakce v chromatografii (Dalibor Šatínský)

10:15 – 10:30 Portály LabRulez - jak vyhledávat a sdílet informace z oblasti HPLC a LC/MS

• Ivo Novotný
• Pdf přednáška ke stažení

LabRulez portals are a unique global concept from Czech Republic focused on quick, simple and effective access to information, especially in the field of analytical chemistry. State-of-the-art IT technologies thus enable visitors to search, filter, and find information in one place, which would otherwise be time-consuming and sometimes impossible to find.

Information from HPLC and LC/MS area are heavily represented mainly on the LabRulezLCMS portal, providing visitors with an unique source of news, applications, instrumentation and consumables overview and e.g. expert webinars or career section focused on analytical chemistry jobs. Together we will see how to work with and search this information.

Stop looking and start finding. Fast, efficient and in one place. Anyone can create a profile on the LabRulez analytical portals in CZ or ENG language. Whether you are an individual, a research group, a university or a company. Build your brand and share information in the community of (not only) analytical chemists.

HPLC.cz: Portály LabRulez - jak vyhledávat a sdílet informace z oblasti HPLC a LC-MS (Ivo Novotný)

10:30 – 10:45 Vyhlášení ceny za nejlepší plakátové sdělení a přednášky

• Lucie Nováková

HPLC.cz: Vyhlášení ceny za nejlepší plakátové sdělení a přednášky (Lucie Nováková)

10:45 – 11:00 ZÁVĚREČNÁ PŘEDNÁŠKA

HPLC.cz: ZÁVĚREČNÁ PŘEDNÁŠKA (Lucie Nováková)

HPLC.cz: ZÁVĚREČNÁ PŘEDNÁŠKA (Lucie Nováková)