ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
2 THETA ASE
2 THETA ASE, s.r.o. byla založena v roce 2000. Rozsah jejích činností zahrnuje obchod s laboratorními přístroji, vybavením laboratoří, referenčními materiály, nástroji a zařízením pro odběr a úpravu vzorků, atd. Firma také organizuje odborné a vzdělávací akce a zajišťuje pomoc při aplikacích mikrovlnné techniky ve výzkumu a výrobě.
Tagy
Článek
Akademie
Produkt
Logo of LinkedIn

Analýzy anorganických látek - Principy Spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem

Čt, 21.12.2023
| Originální článek z: 2 THETA/Viktor Kanický
Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Analýza anorganických látek. Další díl patří kapitole Spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem.
2 THETA: Analýzy anorganických látek

2 THETA: Analýzy anorganických látek

Další část našeho seriálu z vybraných kapitol knihy Analýza anorganických látek se věnuje Spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem.

💡 Kompletní obsah naleznete v odborné publikaci Analýza anorganických látek a v jejím dodatku Analýza anorganických látek – nové směry, kterou můžete zakoupit přímo u vydavatele 2 THETA, prostřednictvím LabRulez nebo v mnoha knihkupectvích.

3. SPEKTROMETRIE S INDUKČNĚ VÁZANÝM PLAZMATEM

Generování indukčně vázaného plazmatu. Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-OES. Zavádění vzorku do indukčně vázaného plazmatu. Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS.

  • 3.1 Úvod
  • 3.2 Generování indukčně vázaného plazmatu
    • 3.2.1 Princip výboje
    • 3.2.2 Generátory ICP
    • 3.2.3 Plazmové hlavice
  • 3.4 Zavádění vzorku do indukčně vázaného plazmatu
    • 3.4.1 Úvod
    • 3.4.2 Systémy zmlžování a transportu aerosolu
    • 3.4.3 Mechanismy zmlžování roztoků a transportu aerosolu

Indukčně vázané plazma (ICP) je využíváno v chemické analýze od poloviny 60. let 20. století; nejdříve jako budicí zdroj pro optickou emisní spektrometrii (ICP-OES), později ojediněle jako atomizátor pro fluorescenční spektrometrii (ICP-AFS) a počátkem 80. let jako zdroj iontů pro prvkovou hmotnostní spektrometrii (ICP-MS). Setkáme se také s termínem atomová emisní spektrometrie (ICP-AES).

Technika je používána převážně pro analýzu roztoků. Do ICP výboje v proudícím argonu je vnášen další proudem Ar aerosol generovaný zmlžovačem. Účinné zavádění vzorku je umožněno prstencovitým tvarem výboje (Obr.3.2), který je důsledkem vytvoření centrálního kanálu ve výboji proudem nosného plynu. V kanálu výboje se aerosol vysuší a odpaří, páry se atomizují a volné atomy jsou excitovány a ionizovány. Záření je tvořeno čarovou emisí excitovaných atomů a iontů a pásovou či spojitou emisí dalších částic. Analytický signál představuje čarová emise atomů a jedenkrát nabitých iontů (X+) analytu, pozadí je tvořeno spojitým rekombinačním zářením iontů argonu, pásovou emisí molekul z obklopující atmosféry a vzorku a dále spojitou emisí volných elektronů. Záření z ultrafialové (UV) a viditelné (VIS) oblasti spektra je po disperzi v mřížkovém spektrálním přístroji detekováno různými typy fotodetektorů.

2 THETA: Obr. Schéma optického emisního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (vlevo); Indukčně vázaný plazmový výboj

ICP poskytuje pro OES tyto analytické vlastnosti:

  • a) stanovení cca 70 prvků;
  • b) simultánní analýzu
  • c) vysokou selektivitu;
  • d) vysokou citlivost;
  • e) meze detekce 1-10 ng/ml;
  • f) lineární dynamický rozsah 5-7 řádů,
  • g) nespektrální interference << ±5 % rel.;
  • h) analýzu vzorků všech skupenství;
  • i) analýzu mikrovzorků;
  • j) přesnost od 0,2 % RSD a správnost lepší než 1% rel.;
  • k) kapacitu měření 10² -10³ stanovení/h;
  • l) automatizaci provozu.

ICP zdroj použil poprvé pro chemickou aplikaci v roce 1960 T. B. Reed. První analytické práce s ICP publikovali V. A. Fassel a R. H. Wendt a nezávisle S. Greenfield, I. Jones a C. T. Berry. V Československu se jako první zabývali ICP v letech 1969-71 I. Kleinmann, V. Svoboda a J. Čajko.

V 80. letech 20. století se rozvíjí komerční instrumentace; především se přizpůsobují optické systémy plošným polovodičovým detektorům. Uvedení mikroprocesorů a osobních počítačů znamená zdokonalené řízení i vyhodnocování. Nové možnosti přináší spojení ICP a MS, spojení ICP-MS a separačních technik a dále rozšíření dalších technik zavádění vzorku do výboje, které byly vyzkoušeny již koncem 70. a začátkem 80. let.

Generování indukčně vázaného plazmatu

Princip výboje

Kinetickou energie potřebnou pro srážkové procesy v ICP výboji (disociaci, atomizaci, excitaci, ionizaci) získávají volné elektrony z vf elektromagnetického pole indukční cívky. Výboj ICP je iniciován ionizací jiskrovým výbojem z Teslova transformátoru. Uvolněné elektrony jsou urychlovány vf elektromagnetickým polem a způsobují další, lavinovitou ionizaci pracovního plynu, obvykle argonu:

2 THETA: Vzorec

Ionizovaný plyn postupuje dále tzv. plazmovou hlavicí a v prostoru indukční cívky se třemi až šesti závity začne fungovat jako sekundární zkratované vinutí transformátoru. Vzniklý sekundární vf proud zahřeje proudící plyn na teplotu, kdy přejde na dobře vodivé plazma, které se dále samo udržuje indukovaným vf proudem. Plazma vytvořené v jediném toku plynu má kapkovitý tvar, přičemž širší část kapky (uvnitř plazmové hlavice) je orientována proti toku argonu (upstream).

Při vhodné kombinaci rozměrů plazmové hlavice, frekvence vf pole a dostatečné rychlosti proudění centrálního toku (tzv. nosného plynu) lze prorazit do výboje kanál o průměru 3 až 4 mm, do nějž lze zavést aerosol bez ovlivnění přenosu energie a účinnosti indukční vazby. Výboj tak získá prstencovitý tvar (annulus, toroid). Plazma jako vodič střídavého proudu vykazuje skin-efekt, v jehož důsledku klesá intenzita indukovaných proudů směrem k ose výboje. V prstenci je nejvyšší teplota a jeho středem prochází relativně chladnější analytický kanál vytvořený proudem nosného plynu se vzorkem. Popsaná geometrie výboje má za následek nízké meze detekce a linearitu závislosti intenzity emise spektrální čáry na koncentraci prvku v rozsahu až 6 řádů.

Plazmová hlavice je tvořena soustavou 3 koncentricky uspořádaných křemenných trubic, kterou proudí tři toky pracovního plynu. Na obr v knize jsou znázorněny původní plazmové hlavice (V. A. Fassel, S. Greenfield) pro argonové a argon-dusíkové plazma. V současné době se používá jako pracovní plyn pouze argon, proto bude nadále používáno názvosloví plynů pro Ar-ICP. Při výkonu generátoru ICP v typickém rozsahu 1-1,7 kW je plazmový výboj stabilní při celkovém průtoku 10-15 l/min Ar. Tento výboj má typicky průměr přibližně 14-16 mm a délku 30-40 mm. Plazmová hlavice je umístěna koaxiálně v indukční cívce a má tyto funkce:

  • i) izoluje plazma od indukční cívky;
  • ii) usměrňuje tok vnějšího plazmového plynu tak, aby byly vytvořeny podmínky pro iniciaci a udržení stabilního výboje;
  • iii) umožňuje ovlivnění polohy výboje v axiálním směru prostřednictvím středního plazmového plynu;
  • iv) umožňuje zavádění vzorku do plazmatu pomocí nosného plynu proudícího z trysky injektoru.

Vnější plazmový plyn je nositelem výboje. Střední plazmový plyn izoluje plazma od prostřední trubice. Nosný plyn transportuje vzorek (aerosol nebo plynný vzorek). Názvy a funkce toků plynů v Ar-ICP a Parametry ICP jsou uvedeny v Tabulkách.

2 THETA: Tabulky

Generátory ICP

Vysokofrekvenční (vf) generátor dodává výboji ICP energii potřebnou k vykonání ionizační práce. Generátor se skládá ze tří základních částí: i) zdroje stejnosměrného napětí, ii) vf oscilátoru a iii) obvodu impedančního přizpůsobení s indukční cívkou pro generování ICP. Oscilátor je zdroj elektrických kmitů s ustálenou amplitudou a určitou frekvencí a je tvořen resonančním (laděným) obvodem a zesilovačem. Výkonové vf zesilovače generátorů ICP byly převážně elektronkové, ve druhé polovině devadesátých let 20. století se však začaly uplatňovat generátory polovodičové.

Frekvence ICP generátoru určuje do značné míry vlastnosti výboje: teplotu, intenzitu rekombinačního kontinua, poměry intenzit atomových a iontových čar, poměry signálu k pozadí a tedy i hodnoty mezí detekce, a dále nespektrální i spektrální interference.

Při zavedení vzorku do ICP výboje se změní jeho impedance, což vyžaduje impedanční přizpůsobení vf generátoru. Podle způsobu, jak se generátor vyrovnává se změnou zátěže plazmatu, rozeznáváme 2 typy oscilátorů: volně kmitající (s plovoucí frekvencí, free-running) a krystalově řízené (s pevnou frekvencí-fixed frequency).

Generátor s volně kmitajícím oscilátorem přizpůsobí svou resonanční frekvenci komplexnímu odporu zátěže, je stabilizován výkonově. To znamená, že při změně zátěže (aerosoly koncentrovaných roztoků solí, organická rozpouštědla, molekulární plyny) se frekvence tohoto oscilátoru nepatrně změní a výkon předávaný do plazmatu zůstane stabilní. U generátorů s oscilátorem řízeným krystalem se vyžaduje v takovém případě rychlé impedanční přizpůsobení změnou parametrů přizpůsobovacího členu, například změnou kapacity proměnného kondenzátoru řízeného servomotorem, jinak plazma z důvodu nedostatečného výkonu „zhasne“. V praxi se generátor dolaďuje rychlou změnou impedance přizpůsobovacího členu tak, aby zůstaly zachovány podmínky pro resonanci vazebního obvodu při frekvenci krystalu. Generátor je vybaven měřením odraženého výkonu, což je rozdíl mezi výstupním výkonem oscilátoru a výkonem absorbovaným plazmatem. Doladěním se odražený výkon minimalizuje a dosahuje se opět maximální účinnosti vazby. V posledním desítiletí však převládají polovodičové generátory nad elektronkovými.

Plazmové hlavice

Původní plazmová hlavice podle Fassela (Ar/Ar) se v průběhu vývoje techniky ICP principiálně nezměnila. Výrobci pouze modifikují základní konstrukci s ohledem na specifické rysy konkrétní instrumentace, přičemž zůstávají v platnosti požadavky na vlastnosti konstrukčního materiálu a provedení výrobku: vysoká teplota měknutí materiálu, dobrá tepelná vodivost, odolnost proti tepelnému šoku, nízká elektrická vodivost, chemická odolnost a vysoká symetrie tvaru a uspořádání trubic.

Plazmové hlavice mohou být buď kompaktní, kdy všechny tři trubice tvoří pevný celek, rozebíratelné, kdy jednotlivé trubice jsou samostatně fixovány v plastovém nebo keramickém bloku opatřeném přívody argonu, nebo kombinované, kdy prostřední a vnější trubice tvoří celek a injektor je samostatný. Každá z konstrukcí má své výhody a nedostatky.

Emise ICP je snímána buď kolmo na osu symetrie výboje v určité výšce nad indukční cívkou (radiálně, laterálně) nebo v ose výboje (axiálně). Spektrometry s axiálním pozorováním výboje mají podobně jako hmotnostní spektrometry plazmovou hlavici umístěnu v horizontální poloze, což může případně mít za následek gravitační usazování nevypařeného materiálu vzorku a výraznější lokální opotřebení trubice. Tato skutečnost je významná zejména při analýze roztoků s vysokým obsahem solí a ve spojení s laserovou ablací pevných vzorků. Laterální snímání signálu se provádí pomocí periskopu, který přenáší záření prošlé výřezem ve vnější plazmové trubici.

Při axiálním pozorování ICP leží v optické ose také chvost výboje, v němž nejsou ustaveny optimální podmínky pro měření analytického signálu. Proud horkého argonu navíc směřuje proti vstupní optice spektrometru. Výrobci řeší problém buď „odstřihnutím“ chvostu výboje a horkého argonu proudem vzduchu (shear gas) směřovaným kolmo na výboj, rozfukováním chvostu protiproudem plynu při vnoření kovového kuželu s aperturou ve vrcholu do plazmatu podobně jako je tomu u uspořádání v ICP-MS.

Energetická bilance ukazuje, že pouze velmi malá část z výkonu generátoru je využita pro soubor procesů v plazmatu od vypaření vzorku až po excitaci. Do plazmové hlavice je dodáno asi 70-80 % vf výkonu generátoru. Zbývající výkon je rozptýlen v obvodech oscilátoru a v indukční cívce v podobě tepla. Část výkonu dodaná do plazmové hlavice je odváděna konvekcí proudem argonu a kondukcí stěnou vnější plazmové trubice. Při výkonu generátoru 1000 W připadá na ztráty konvekcí a přestupem tepla stěnou hlavice přibližně 450 až 600 W; na udržení kinetické teploty plynu 3500 K činí potřebný příkon 65 W, na spojité záření plazmatu připadá 25 W a na odpaření, disociaci, atomizaci, ionizaci a excitaci vzorku asi 25 W pro vodné roztoky a 200 W pro organická rozpouštědla. Pro vytvoření tzv. robustního ICP výboje (tj. plazmatu s minimálními nespektrálními interferencemi) je třeba výkonu generátoru asi 1300 W při průtoku nosného plynu 0,6 l min⁻¹

Vysoká spotřeba argonu se významně podílí na provozních nákladech a cenách analýz. Pro udržení stabilního výboje je třeba, aby vnější plazmový plyn dosahoval při daném příkonu do plazmatu alespoň určité minimální lineární rychlosti proudění. Tato minimální rychlost je pro 27,12 MHz a 40,68 MHz generátory rovna 3,3 m s⁻¹ a s rostoucí frekvencí klesá. Snížit spotřebu lze tedy zmenšením šířky anulární štěrbiny (e) mezi prostřední a vnější plazmovou trubicí. Dříve byla geometrie plazmové hlavice charakterizována pomocí tzv. konfiguračního faktoru, který je definován jako poměr vnějšího průměru prostřední plazmové trubice (a) k vnitřnímu průměru vnější plazmové trubice (b).

Zavádění vzorku do indukčně vázaného plazmatu

Zavádění vzorku do spektrochemického budicího zdroje bylo a doposud je vždy spojeno s řadou problémů, které spočívají v ovlivnění stability výboje, v neúplném vypaření materiálu vzorku a v důsledku toho se vznikem interferencí a tedy degradace přesnosti a správnosti měření. Nejinak tomu je v případě ICP. Z publikovaných prací je zřejmé, že výzkum se zaměřuje na optimalizaci podmínek stávajících experimentálních uspořádání při vývoji metody pro konkrétní typy vzorků a současně na vývoj nových „sample introduction devices“.

Vzhledem k tomu, že ICP je přednostně využíváno pro analýzu roztoků, vzniká celá řada nových zmlžovačů, které jsou určeny speciálně pro ICP-OES nebo ICP-MS a pro spojení ICP-MS se separačními technikami. Jejich konstrukce a funkce zohledňují rozdílnou toleranci ICP-OES a ICP-MS k obsahu rozpuštěných látek, potřebu zvýšit účinnost generování aerosolu při nízkých průtocích vzorku u spojení separačních technik a ICP-MS a dále odolnost vůči agresivitě různých roztoků.

Samostatnou problematiku představuje generování aerosolu z pevných vzorků působením laserového záření, elektrického (zpravidla jiskrového) výboje na vodivých materiálech, případně elektrotermickým vypařováním. Tyto techniky jsou v menšině vzhledem k analýze roztoků a z hlediska rutinních normovaných analytických metod představují v současné době nadstavbu, určenou spíše pro velmi specializované obory, jako je geochronologie, archeologie, stanovení stabilních i nestabilních izotopů a podobně.

Vzorek je do ICP výboje transportován v podobě vlhkého či suchého aerosolu. Transport, atomizace, excitace nebo ionizace plynných vzorků se týkají generování těkavých sloučenin, jako jsou kovalentní hydridy zejména metaloidů (HG-ICP-MS) a těkavé organokovové sloučeniny získané derivatizací při speciační analýze prováděné pomocí GC-ICP-MS.

K získání spolehlivých analytických výsledků je třeba, aby technika generování aerosolu vykazovala tyto vlastnosti:

  • i) nezávislost účinnosti generování aerosolu na vlastnostech vzorku,

  • ii) stejné chemické složení aerosolu a vzorku,

  • iii) dominantní podíl malých částic aerosolu (< 1 μm),

  • iv) stabilitu generování a transportu aerosolu do výboje,

  • v) dobrou účinnost transportu aerosolu,

  • vi) minimální interference osnovy vzorku.

Systémy zmlžování a transportu aerosolu

Vývoj zmlžovače pro spektrální analýzu spadá již od 2. poloviny 19. století. Následující přehled obsahuje základní typy zmlžovačů s datem jejich první konstrukce a se jmény autorů. Z těchto principiálních uspořádání byly později odvozeny komerční zmlžovače uvedené dále.

Přehled principů zmlžovačů

  • a) Pneumatické zmlžovače – zmlžování závislé na průtoku nosného plynu
  • b) Zmlžování nezávislé na průtoku nosného plynu
Mlžné komory

V současné době se požívají 3 typy mlžných komor: Scottova, cyklonová a konická s impaktorem. Tyto komory mají řadu modifikací v závislosti na výrobci, použití (ICP-MS, ICP-OES) a chemickém složení roztoku vzorku (rozpouštědla, kyseliny). Některé jsou k dispozici ve variantách s chladicím pláštěm umožňujícím také teplotně stabilizovat tvorbu a transport aerosolu. Při zmlžování těkavých organických rozpouštědel je vhodné použít chlazenou komoru, aby se snížilo odpařování rozpouštědla a zatížení plazmatu. Páry rozpouštědla totiž na rozdíl od aerosolu vstupují nejen do analytického kanálu, ale i do prostoru pod základnou výboje, kde nastává disociace molekul rozpouštědla na úkor energie výboje, který se tím destabilizuje. Pro zvýšení stability signálu je vhodné mlžnou komoru termostatovat i při zmlžování vodných roztoků. Snižuje se také tvorba iontů oxidů v ICP-MS.

Zmlžovače

Nejpoužívanější prostředky ke generování aerosolu z roztoků jsou pneumatické zmlžovače se zmlžováním závislým na průtoku nosného plynu. Aerosol vzniká účinkem plynu proudícího malým otvorem na kapalinu přiváděnou před tuto trysku při poměru rychlostí proudění plynu a kapaliny přibližně 10³. Desintegrace proudu kapaliny za tvorby malých částic probíhá ve třech formách v závislosti na rychlosti proudění plynu vzhledem k proudění kapaliny. Nejběžnější zmlžovače jsou kapilární, vhodné pro zmlžování roztoků bez mechanických nečistot a s nižším obsahem solí.

Zmlžovače lze rozdělit do dvou základních skupin podle jejich použití. Pro ICP-OES jsou určeny zmlžovače schopné zmlžovat roztoky s vysokým obsahem TDS; typicky 1-2%, v extrémních případech až 20%. Tyto zmlžovače nejsou vhodné pro ICP-MS.

Typy komerčně vyráběných zmlžovačů lze shrnout do následujícího přehledu:

  • Concentric glass
  • Concentric PFA
  • Fixed Cross-Flow
  • Lichte (modified)
  • Micro-concentric glass
  • Adjustable Cross-Flow
  • High-Pressure Fixed Cross-Flow (MAK)
  • Babington V-Groove (high solids)
  • GMK Babington (high solids)
  • Hildebrand dual grid (high solids)
  • Ebdon slurry (high solids)
  • Cone Spray (high solids)

Jako materiál slouží sklo nebo polymery (podobně jako u mlžných komor) v případech, kdy se vyžaduje zmlžování roztoků s obdsahem kyseliny fluorovodíkové.

Zmlžovače mají mnoho variant, které jsou rozlišeny označením. Například CGN Glass Expansion jsou specifikovány ve formátu obsahujícím parametry: ARxx-yy-ZZnnnE. Symbol AR značí pracovní plyn (Ar), číslo vyjadřuje xx nominální tlak Ar v jednotkách psig (pound per square inch, gas), číslo yy průtok Ar při nominálním tlaku (např. 07 znamená 0.7 l/min), ZZ je dvojice písmen označující konstrukci zmlžovače (materiál, určení, např. pro zmlžování), nnn je odběr zmlžovače v ml/min volným nasáváním při nominálním tlaku Ar a vodorovném umístění zmlžovače ve výšce 5 cm nad hladinou kapaliny v zásobníku.

Mechanismy zmlžování roztoků a transportu aerosolu

Účelem zmlžovacího zařízení je vytvořit z analyzovaného roztoku s maximální účinností aerosol, který je tvořen maximálním podílem částic menších než 1 μm. Generování a transport aerosolu do výboje lze rozdělit na tři fáze, při nichž se mění střední velikost částic v důsledku následujících procesů.

Primární procesy

Aerosol vzniká účinkem plynu proudícího malým otvorem na kapalinu přiváděnou před tuto trysku. Rychlost proudění plynu je přibližně o 3 řády vyšší než rychlost přívodu kapaliny. Desintegrace proudu kapaliny za tvorby malých částic probíhá ve třech formách v závislosti na rychlosti proudění plynu vzhledem k proudění kapaliny. Při rychlostech do 5 m/s vznikají kapky, při rychlostech do do 50 m/s vznikají strunovité útvary a při vyšších rychlostech ploché a kapsovité útvary (kapalinový film). U pneumatických zmlžovačů pro ICP je pozorován zejména posledně jmenovaný mechanismus.

Přestože koncentrický zmlžovač vykazuje sací (Venturiho) efekt, dává se přednost čerpání roztoku do zmlžovače peristaltickou pumpou. Odběr roztoku volným sáním závisí totiž nejen na tlaku nosného plynu, ale i na tlakovém spádu, který se mění s výškou hladiny kapaliny v zásobníku a se specifickou hmotností kapaliny (hydrostatický tlak). Odběr je popsán Hagen-Poiseuillovým vztahem (zákonem), z něhož vyplývá, že roste se čtvrtou mocninou průměru roztokové kapiláry a klesá s její délkou a s rostoucí viskozitou kapaliny.

Distribuce velikostí částic aerosolu je charakterizována střední hodnotou (mediánem) Sauterova průměru, což je průměr částic, pro něž platí, že poměr jejich objemu k povrchu je roven poměru objemu k povrchu veškerého aerosolu. Závislost Sauterova průměru na podmínkách zmlžování koncentrickým zmlžovačem je popsána semiempirickou rovnicí odvozenou autory S. Nukiyamou a Z. Tanasawou Rovnice vyjadřuje závislost Sauterova průměru na rozdílu lineárních rychlostí proudu kapaliny a plynu, na povrchovém napětí kapaliny, její hustotě a viskozitě a na poměru objemových průtoků kapaliny a plynu.

Sekundární procesy

Sekundární modifikace aerosolu spočívá v interakci primárního aerosolu s překážkou umístěnou v blízkosti ústí zmlžovače, obvykle ve vzdálenosti do 1 mm, kde se ještě neuplatňuje expanze nosného plynu s následným vytvořením turbulentního pole. V této oblasti je příčná složka rychlosti proudění zanedbatelná vůči axiální složce a prakticky všechny částice aerosolu se nacházejí v balistické fázi pohybu. Částice interagují se stagnujícím tokem plynu a viskózní vrstvou rozhraní na povrchu přepážky. Schopnost částice sledovat proud nosného plynu je určena Stokesovým číslem, které závisí na specifické hmotnosti aerosolu, průměru dané částice aerosolu, smykovém korekčním faktoru částice, rychlosti pohybu částice, absolutní viskozitě plynu a průměru obtékané překážky (kulový impaktor) nebo průměru průřezu, kterým částice prochází (síťka Hildebrandova zmlžovače). Při běžných rozměrech impaktorů (jednotky mm) budou částice s průměrem < 1 μm překážku obtékat, částice s průměrem v intervalu 1 až 10 μm se mohou roztříštit nebo obtéci a částice větší než 10 μm budou na překážce zachyceny. Pro mezní průměr (je definován pro ztrátu aerosolu na úrovni 50 %) částic schopných obtékat kulovou plochu byl navržen empirický vztah zahrnující vliv viskozity plynu, průměru impaktoru, specifické hmotnosti aerosolu a jeho lineární rychlosti, který poskytuje odhad v dobré shodě s experimentálně zjištěnou hodnotou průměru 2,6 μm pro pravoúhlý zmlžovač s kulovým impaktorem o průměru 2 mm.

Terciární procesy

K terciární modifikaci aerosolu dochází v mlžné komoře a navazující transportní trase. Tou může být spojovací hadice, ale v současné době je většina plazmových hlavic spojena pevně zábrusem nebo fixací ve výstupní trubici mlžné komory s těsněním pomocí O-kroužků.

  • a) Odpařování rozpouštědla

  • b) Gravitační ztráty

  • c) Ztráty nárazem

  • d) Odstředivé ztráty

  • e) Ztráty v turbulentním toku

Zdroje
  • [1] Nelms S. M., editor: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook, Blackwell Publishing Ltd., 2005.
  • [2] Kubáň V., Otruba V., Kanický V.:Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICPMS, sborník Automatická spektrometrie I, str. 129-147, 2 THETA 2007, ISBN 978-80-86380-39-1.
  • [3] Otruba V., editor: Sborník 6. kurz ICP spektrometrie, Spektroskopická společnost J. M. Marci, 2011. ISBN 978-80-904539-1-3.
2 THETA ASE
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.