ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
ANALYTIKA
Analytika je česká společnost, která nabízí a vyrábí certifikované referenční materiál (CRM) a (ultra)čisté chemikálie pro kontrolu a jištění kvality laboratoří, včetně akreditovaných laboratoří. Naše portfolio dále obsahuje pipety a špičky, digestoře, laboratorní nádobí z PFA a další vybavení pro analytickou laboratoř a stopovou analýzu.
Tagy
Článek
Aplikace
Logo of LinkedIn

Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků primárními metodami

Studie testovala primární metody pro stanovení hmotnosti analytu s přesností ≤ 0,2 % u 61 komerčních standardních roztoků. Výsledky ukázaly možnost snížení nejistot na 1 až 2 mg/l.
- **Foto:** ANALYTIKA: Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků primárními metodami
  • Foto: ANALYTIKA: Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků primárními metodami

Provedena byla komplexní studie, která testovala schopnost primárních metod (gravimetrie a titrometrie) pro stanovení nominální hodnoty hmotnosti analytu s přijatelnou nejistotou ≤ 0,2 % (rel.) v jednoprvkové kalibraci vodných roztoků. Bylo použito více než šedesát komerčních standardních roztoků (některé pocházely od světově uznávaných výrobců). Kragtenovy diagramy byly použity k výpočtu všech relevantních analytických údajů (včetně výtěžnosti a její nejistoty, metrologické kompatibility se standardními vzorky) a k odhadu rozšířených kombinovaných nejistot.

Výsledky ukázaly, že rozšířené kombinované nejistoty standardních roztoků lze snížit až na 1 až 2 mg/l, což je dostatečné pro ověření nominální koncentrace a její rozšířené nejistoty většiny komerčních jednoprvkových standardů roztoků s deklarovanou koncentrací a její nejistotou 1000 ± 2 mg/l.

Úvod

Primární metody (odměrné, vážkové a některé další) jsou vůbec prvními metodami používanými v oblasti kvantitativní analytické chemie. I přes neustálý vývoj instrumentálních analytických metod neztrácejí primární metody svůj význam ani v dnešní době. Hlavním cílem této práce bylo ukázat na zcela konkrétních příkladech použitelnost těchto metod (odměrných a vážkových) pro stanovení hmotnostní koncentrace hlavní složky v jednoprvkových vodných kalibračních roztocích (jejichž referenční hodnota hmotnostní koncentrace analytu je dána gravimetrickou přípravou z velmi čistých certifikovaných vstupních látek) s přijatelnou rozšířenou nejistotou ≤ 0,2% (rel.).

Hmotnostní koncentrace analytů ve vodných kalibračních roztocích a jejich nejistoty byly s výhodou vypočteny s využitím Kragtenových diagramů. V těchto diagramech jsou kombinovány dílčí podíly nejistot jednotlivých vstupních veličin, celková kombinovaná nejistota stanovení je vyjádřena jako rozšířená nejistota výsledku stanovení. V Kragtenově diagramu, jehož ukázka pro vážkové resp. odměrné stanovení je uvedena Tabulkou 1 resp. 2, je rovněž vyjádřen procentuální podíl dílčího příspěvku nejistoty dané veličiny k celkové kombinované nejistotě stanovení.

ANALYTIKA: Tabulka 1. (Kragtenův diagram): Vážkové stanovení kalibračního roztoku sodíku. Vodný kalibrační sodíku, matrice 2% HNO₃, Roztok č. 34 (viz Tabulka 3 a 4). Vstupní surovina NaNO₃ čistoty 99,999%, Sigma Aldrich (Fluka)

ANALYTIKA: Tabulka 2. (Kragtenův diagram): Odměrné stanovení vodného kalibračního roztoku bismutu. Vodný kalibrační roztok bismutu, matrice 2% HNO₃, Roztok č. 7 (viz Tabulka 3 a 4), Vstupní surovina Bi (kov) čistoty 99,999%, VÚK

ANALYTIKA: Vysvětlivky k Tabulce 2

Pozn. k Tabulkám 1 a 2 (Kragtenovy diagramy):

Hodnoty některých vstupních veličin a mezivýpočtů v Tabulce 1 a 2 (ukázky Kragtenových diagramů) jsou zaokrouhlené, výsledky hmotnostních koncentrací a jejich nejistot uvedené v Tabulce 1 a 2 odpovídají výpočtům provedeným v tabulkovém procesoru Excel, ve kterém jsou vždy zaokrouhleny pouze konečné výsledky.

Příklady analyzovaných vodných kalibračních roztoků, matrice těchto roztoků, čistoty vstupních látek použitých pro jejich přípravu a metody stanovení jsou uvedeny v Tabulce 3.

ANALYTIKA: Tabulka 3. Analyzované vodné kalibrační roztoky

ANALYTIKA: Tabulka 3. - pokračování

  • CZ - Analytika, spol. s r.o., Czech Republic
  • Alfa - Alfa Aesar GmbH, Germany
  • NIST - National Institute of Standards and Technology, USA
  • Trace Cert - Fluka Sigma Aldrich Production GmbH, Switzerland
  • US - Ultra Scientific, USA
  • VÚK - Výzkumný ústav kovů, Panenské Břežany, Czech Republic

Výsledky stanovení hmotnostní koncentrace a její nejistoty pro kalibrační roztoky uvedené v Tabulce 3 a další validační parametry jsou uvedeny v Tabulce 4. Deklarovaná referenční hodnota hmotnostní koncentrace a její rozšířená nejistota (k=2) resp. stanovená hodnota hmotnostní koncentrace a její rozšířená nejistota (k=2) jsou označeny γ(ref) ± U resp. γ(st) ± U.

Opakovatelnost stanovení RSD je vyjádřena jako výběrová směrodatná odchylka hmotnostních koncentrací paralelně stanovených vzorků příslušného analytu. Relativní výtěžnost R je vyjádřena jako podíl stanovené a referenční hodnoty hmotnostní koncentrace analytu, relativní kombinovaná nejistota výtěžnosti u(R) je dána odmocninou ze součtu druhých mocnin relativní nejistoty stanovené a referenční hodnoty hmotnostní koncentrace.

ANALYTIKA: Tabulka 4. Hmotnostní koncentrace, jejich nejistoty a další validační parametry

ANALYTIKA: Tabulka 4 - pokračování T = odměrné stanovení, V = vážkové stanovení, ** = kalibrační roztok stejné šarže

Závěr

Porovnáním absolutního rozdílu mezi stanovenou a referenční hodnotou hmotnostní koncentrace Δ a kombinované nejistoty stanovené a referenční hodnoty hmotnostní koncentrace uΔ (prakticky nejistoty výtěžnosti) resp. rozšířené nejistoty UΔ (k=2) lze posoudit metrologickou kompatibilitu stanovené a referenční (certifikované) hodnoty hmotnostní koncentrace analytu a tím posoudit validitu použité metody stanovení.

Z výsledků uvedených v Tabulce 4 je patrné, že absolutní rozdíl mezi stanovenou a referenční hodnotou hmotnostní koncentrace je u všech uvedených kalibračních roztoků menší než rozšířená kombinovaná nejistota rozdílu stanovené a referenční hodnoty hmotnostní koncentrace. V takovém případě není mezi výsledkem stanovení a referenční hodnotou významný rozdíl a obě hodnoty jsou metrologicky kompatibilní. V některých případech v této práci je validita metody a také správnost výsledků stanovení hmotnostní koncentrace analytů podpořena výsledky a validačními parametry nezávislých vodných kalibračních roztoků.

Dále je zřejmé, že u převážné většiny analyzovaných vodných kalibračních roztoků je rozšířená nejistota stanovení ≤ 0,2% (rel.). Byl tedy potvrzen předpoklad, že primární metody stanovení (odměrné a vážkové) jsou vhodné pro kontrolu nominální hodnoty hmotnostní koncentrace vodných kalibračních roztoků s požadovanou rozšířenou nejistotou.

Zdroje
    1. Kvalimetrie 9, Eurachem-ČR 2001, ISBN 80-901868-7-4
    1. Kvalimetrie 11, Eurachem-ČR 2001, ISBN 80-901868-9-0
    1. Kvalimetrie 16, Eurachem-ČR 2009, ISBN 80-86322-04-1
    1. QUAM, Third Edition, Discussion Draft 1, Eurachem/CITAC Guide (May 2011).
    1. Terminology in Analytical Measurement, Introduction to VIM3, Eurachem (2011)
    1. Appl. Note 1, Comparison of a measur. result with the certified value, ERM (2005)
    1. Plzák Z., Porovnání výsledků s certifikovanou hodnotou CRM, Eurachem-ČR (2007)
    1. Vogel A. I., Vogel's Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th edition (1989)
    1. Přibil R.: Komplexometrie (1977), SNTL, Praha
    1. Jílek A., Koťa J. (1951) Vážková analysa a elaktroanalysa, díl II, TVV, Praha
    1. Jílek A., Koťa J. (1956) Vážková analysa a elaktroanalysa, díl III, SNTL, Praha
    1. Mestek O., Suchánek M., Hrubý V. (1999): Accred Qual Assur 4: 307–312.
    1. Mestek O., Hrubý V., Suchánek M. (2000): Chem. Listy 94, 136–141.
    1. Mestek O., Mališová K., Koplík R., Polák J., Suchánek M.: Accred Qual Assur (2008) 13: 305–310
ANALYTIKA
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Martin Fusek: Weizmannův institut se chtěl na naší letní škole podílet

O Prague summer school 2024 s Martinem Fuskem v rozhovoru. Jak vznikla myšlenka pořádat společnou letní školu s Weizmannovým institutem? O čem je letní škola a komu je určena?
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #27 – Je třeba změnit výuku chemie i učebnice, myslí si Adam Jaroš z ÚOCHB

Adam Jaroš z ÚOCHB zkouší měnit zaběhnuté přístupy středoškolské chemie, odmítá dělení chemie na organickou a anorganickou.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Martin Fusek: Weizmannův institut se chtěl na naší letní škole podílet

O Prague summer school 2024 s Martinem Fuskem v rozhovoru. Jak vznikla myšlenka pořádat společnou letní školu s Weizmannovým institutem? O čem je letní škola a komu je určena?
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #27 – Je třeba změnit výuku chemie i učebnice, myslí si Adam Jaroš z ÚOCHB

Adam Jaroš z ÚOCHB zkouší měnit zaběhnuté přístupy středoškolské chemie, odmítá dělení chemie na organickou a anorganickou.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Martin Fusek: Weizmannův institut se chtěl na naší letní škole podílet

O Prague summer school 2024 s Martinem Fuskem v rozhovoru. Jak vznikla myšlenka pořádat společnou letní školu s Weizmannovým institutem? O čem je letní škola a komu je určena?
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #27 – Je třeba změnit výuku chemie i učebnice, myslí si Adam Jaroš z ÚOCHB

Adam Jaroš z ÚOCHB zkouší měnit zaběhnuté přístupy středoškolské chemie, odmítá dělení chemie na organickou a anorganickou.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Martin Fusek: Weizmannův institut se chtěl na naší letní škole podílet

O Prague summer school 2024 s Martinem Fuskem v rozhovoru. Jak vznikla myšlenka pořádat společnou letní školu s Weizmannovým institutem? O čem je letní škola a komu je určena?
Vědavýzkum.cz
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #27 – Je třeba změnit výuku chemie i učebnice, myslí si Adam Jaroš z ÚOCHB

Adam Jaroš z ÚOCHB zkouší měnit zaběhnuté přístupy středoškolské chemie, odmítá dělení chemie na organickou a anorganickou.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Video

Virus napadající kokolitku – mořskou řasu, která ovlivňuje celosvětové klima

Výzkumný tým z CEITEC MUNI popsal strukturu viru EhV-201 i jeho životní cyklus přímo uvnitř buněk řas Emiliania huxleyi díky špičkovým mikroskopům ze sdílených laboratoří.
CEITEC
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.