Chytré kontroly stavu Vašeho ICP-MS

Váš Agilent ICP-MS je moderní přístroj, který poskytuje předdefinované šablony metod, automatické optimalizační rutiny, kontroly výkonu a autodiagnostické senzory a monitory, které zjednodušují nastavení metod a rutinní provoz. Tyto vestavěné funkce kopírují úroveň odborných znalostí zkušeného operátora a pomáhají vám vyhnout se neproduktivním časovým pastem při analýze ICP-MS.

Altium International: Agilent ICP-MS 7900 Hmotnostní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem

Zpráva o výkonu 

Zpráva o výkonu přístroje automaticky dokončí řadu analytických testů včetně citlivosti, poměru oxidů, poměru dvojnásobného nabití, pozadí, kalibrace hmotnosti a rozlišení, a to jednoduše pomocí víceprvkového ladicího standardu. Výkonnostní test lze nastavit tak, aby se spouštěl automaticky po zapálení plazmatu, čímž se průběžně zaznamenává výkonnost systému a případné změny ze dne na den. Test lze také naplánovat tak, aby se spustil po poslední dávce vzorku v bezobslužném provozu. Zkontrolováním zprávy a provedením případné doporučené údržby nebo optimalizace před zahájením analýzy dalšího dne můžete ušetřit cenný čas.

Altium International: Obrázek 1. Standardní kontrola PASS nebo FAIL při spuštění a na konci analýzy.

Jak zabránit ucpání zmlžovače

Standardní zmlžovač, kterým jsou vybaveny systémy Agilent ICP-MS, je mikroprůtokový koncentrický zmlžovač, který obvykle pracuje s rychlostí mezi 100 a 400 μl/min (viz obrázek 3). Tyto zmlžovače mají obrobenou kapiláru s konstantním vnitřním průměrem, která je odolná proti ucpávání. Pokud však vzorek obsahuje relativně velké (mikronové) suspendované částice, mohou tyto částice zadní část kapiláry zmlžovače ucpat. Pro takové vzorky by se měl použít volitelný zmlžovač s vysokým obsahem pevných částic. 

Altium International: Obrázek 3. Aerosol z mikroproudového zmlžovače.

Pro udržení čistého zmlžovače myslete na „prevenci“. Používejte pouze utěrky bez žmolků, kryty autosampleru a nastavte výšku sondy autosampleru ode dna lahvičky se vzorkem. Na konci analýzy vzorku jej propláchněte, nikdy nenechávejte vzorek ve zmlžovači zaschnout a na konci série vzorků spusťte 3-4 slepé pokusy s činidlem, abyste jej před zhasnutím plazmy alespoň 10 minut proplachovali. 

Zabraňte nasátí nerozpuštěných pevných látek a částic přítomných ve vzorku pomocí filtrace/centrifugace/gravitačního usazování. Analýza ICP-MS obvykle vyžaduje přibližně 1 až 2 ml roztoku (méně, pokud se používá diskrétní odběr vzorků), proto jsou stříkačkové filtry vhodnou volbou pro jednoduchou mechanickou filtraci. Stříkačkové filtry Agilent Captiva představují účinné řešení. Pro spektroskopické aplikace je vhodná membrána z PTFE s velikostí pórů 0,45 μm, např. hydrofilní stříkačkové filtry z PTFE, 1000 ks (5190-5919).

Čištění zmlžovače

Nikdy neprovádějte sonifikaci skleněného koncentrického zmlžovače ani se nepokoušejte čistit kapiláru drátem, protože byste mohli snadno poškodit špičku zmlžovače. Pro běžné čištění namáčejte v 5% kyselině dusičné po dobu přibližně 10 minut. K odstranění ucpání zmlžovače použijte speciální nástroj na čištění zmlžovače (viz obrázek 4), kterým protlačíte čisticí rozpouštědlo (např. methanol) přes hrot; nebo pomocí peristaltické pumpy přístroje zpětně pumpujte zmlžovač s hrotem v rozpouštědle. 

V případě usazenin soli namočte zmlžovač přes noc do kádinky s 25% alkalickým laboratorním čisticím prostředkem a poté jej opláchněte čistou vodou. Pro ještě důkladnější čištění můžete zmlžovač namočit přes noc do koncentrované kyseliny dusičné. Pomocí pipety se ujistěte, že v kapiláře nejsou žádné vzduchové bubliny. Důkladně opláchněte čistou vodou. 

Altium International: Obrázek 4. Nástroj na čištění zmlžovače G3266-80020.

Věnujte pozornost kónusům interfejsu

Proč a kdy čistit kónusy interfejsu? 

Interval údržby pro čištění kónusů závisí na aplikaci a matrici vzorku, takže nejlepší radou je použít kontroly přístroje a softwarové příznaky pro typické ukazatele výkonu k vytvoření plánu údržby. Nutnost čištění kónusů závisí na analytických požadavcích na limity detekce, citlivost, přesnost (%RSD) a pozadí (cps), ale obecným vodítkem je vyhnout se nadměrnému čištění kónusů. Pokud výkon přístroje splňuje vaše požadavky, kónusy nečistěte.

Altium International: Obrázek 7. Vizuálně zkontrolujte kónusy

Doporučené postupy na konci dne

• Před vypnutím plazmy nechte několik minut nasávat oplachový roztok. Na konci bezobslužných sérií zahrňte další oplachové roztoky. 
• Uhaste plazma a vypněte chladicí zařízení. 
• Vyjměte kapiláru se vzorkem z oplachového roztoku, znovu spusťte peristaltické čerpadlo a odčerpejte veškerý zbývající oplachový roztok z nástřikové komory. 
• Vyjměte kapiláru se vzorkem z oplachového roztoku. Uvolněte tlakové tyče na hadičkách peristaltické pumpy a vyjměte můstky ze zajišťovací štěrbiny, případně zkontrolujte možnost otáčení peripumpy po spuštění, pokud běží bez obsluhy. 
• Vyprázdněte odpadní nádobu. 
• Vyprázdněte nádobu s odpadem. Nechte zapnuté síťové napájení a argon, aby byl přístroj v pohotovostním režimu (zajišťuje nejrychlejší spuštění).