Agilent průvodce údržbou přístrojů ICP-MS - část 2 Tipy a triky

V minulém dílu byly popsány kónusy interfejsu a jejich čištění. Na závěr pak bylo ukázáno porovnání některých vlastností kónusů od Agilent Technologies ve srovnání s kónusy jiných výrobců.

• 1.díl Kónusy a interfejs

V dnešním díle na toto téma navážeme, a bude probrána stabilita kónusů a dále tipy a triky pro jejich údržbu.

Dále jsme se zaměřili na stabilitu – krátkodobou (20 minut) i dlouhodobou. Všechny testovací kónusy Agilent obecně splňují požadované specifikace; jedinou výjimkou je dlouhodobá stabilita u lithia, které je nejobtížnějším prvkem. Mnoho výrobců třetích stran má potíže právě s lithiem, ale napříč všemi prvky se objevuje celá řada problémů se stabilitou. Na obrázku 8 je uveden nejhorší možný scénář – vlevo je typická dvouhodinová křivka stability rozšířená pro zobrazení případných odchylek, hodnoty jsou vyjádřeny v % RSD. Obvykle očekáváme méně než 3 % RSD během této doby. Vpravo je vidět výrazný drift signálu u kónusu od jiného výrobce. Všechny kónusy byly ošetřeny naprosto stejně doporučeným postupem pro environmentální laboratoře, což ukazuje, že při použití kónusu jiného výrobce je třeba věnovat údržbě mnohem větší pozornost.

Altium/Agilent: Obrázek 8. Dlouhodobé stabilitní křivky (po více než dvou hodinách předběžného kondicionování) ukazují, že u kónusu jiného výrobce (vpravo) může dojít k významnému driftu ve srovnání s kónusem Agilent (vlevo)

Pokud jde o výběr správného typu kónusu pro vaši aplikaci (viz níže - typy kónusů), Agilent nabízí několik různých materiálů podle specifických potřeb. Výchozím materiálem pro systémy x-lens je nikl v sampleru i skimmeru, vhodný pro většinu běžných aplikací. Nikl zajišťuje dobrou tepelnou i chemickou odolnost a nejekonomičtější provoz. Samotný sampler má měděný základ, přičemž Agilent doporučuje přejít na niklovaný měděný základ, pokud se rutinně analyzují matrice s vysokým obsahem chloridů nebo se používá ředění aerosolu v režimu HMI-plazmatu, které produkuje žhavější plazma. Tato varianta zvyšuje odolnost za těchto podmínek a prodlouží životnost vzorkovacích kónusů.

Typy kónusů a jejich použití

Nikl – vzorkovací a odběrové (sample/skimmer) kónusy

Standardně se používají u modelů Agilent 7500a/i/c/ce/cx, 7700x/e, 7800/7900 a 8800/8900 se systémem x-lens. Mají nerezovou základnu a jsou vhodné pro většinu běžných aplikací. Nabízejí dobrou tepelnou i chemickou odolnost a zároveň nejnižší provozní náklady. Obvykle se spotřebují 3 až 5 kusů ročně při přibližně 350 vzorcích denně.

Niklovaný vzorkovací kónus

Volitelný doplněk pro modely řad 7700, 7800, 7900 a 8800/8900. Je určen pro vzorky obsahující více než 0,5 % HCl nebo pro rutinní provoz v režimu (U)HMI s maximálním ředěním aerosolu.

Platinové vzorkovací a odběrové kónusy

Standardní volba pro modely 7500cs, 7700s, 7900 se systémem s-lens a pro polovodičové konfigurace 8800/8900. Lze je volitelně použít i u jiných modelů. Mají mosaznou základnu a jsou určeny pro analýzu agresivních kyselin (zejména HF) a pro analýzu organických rozpouštědel s použitím plynu O₂/Ar. Pro vysoce viskózní a vysoce vroucí kyseliny, jako jsou H₂SO₄ nebo H₃PO₄, se doporučuje varianta s větší vložkou (18 mm místo standardních 12 mm).

Platinový odběrový kónus s měděným základem

Standardní pro modely 7700s, 7900, 8800/8900 v polovodičové konfiguraci a pro model 8900c. Mosazná základna. Doporučuje se pro dosažení nejnižších mezí detekce a pro vzorky s vyšším obsahem matrice. Při běžném zatížení (cca 350 vzorků denně) se obvykle spotřebují 1 až 2 kusy ročně.

Platinový odběrový kónus s niklovým základem

Standardní u modelu 8900m. Mosazná základna. Doporučený zejména pro analýzu organických látek.

Altium/Agilent: Typy kónusů

Agilent rovněž nabízí platinové vzorkovací a odběrové kónusy, které jsou standardem pro systémy s-lens a pro přístroje v polovodičových konfiguracích. Jsou nezbytné při analýze agresivních kyselin, zejména kyseliny fluorovodíkové, a Agilent je doporučuje také pro analýzu organických látek při použití plynu O₂ v opci Oxygen-option, který slouží k odstranění uhlíkového zatížení plazmatu. K dispozici je také platinový kónus vyšší třídy s větší vložkou (18 mm oproti standardním 12 mm), doporučovaný pro velmi agresivní kyseliny, např. sírovou a fosforečnou, díky vyšší odolnosti. Agilent standardně nabízí měděný základ, ale pro analýzu organických látek je k dispozici také platinový skimmer s niklovým základem.

Nedávno byly uvedeny na trh tři sady sady pro údržbu kónusů. Tyto sady obsahují vše potřebné pro údržbu kónusů, včetně dvou vzorkovacích kónusů – zákazník si může zvolit standardní niklové s měděným základem, niklované nebo platinové. Součástí sady je lupa pro kontrolu a údržbu kónusů, balení vatových tyčinek a těsnění pro sampler kónusy. Více informací najdete ZDE.

Agilent také nabízí recyklační program pro platinové kónusy. Zahrnuje jak vzorkovací a odběrové kónusy, tak i ochranný štít hořáku, které můžete vrátit a získat kredit na nákup nových kónusů či štítů.

Tipy a doporučení pro údržbu ICP-MS

Doporučený postup na konci dne:

1. Nasajte kyselý oplachový roztok na několik minut před vypnutím plazmatu, aby nedošlo k usazování vzorku ve zmlžovači
2. Vypněte plazma a chladicí jednotku.
3. Vyjměte kapiláru ze stanoviště oplachu, znovu spusťte čerpadlo a odčerpejte zbytky roztoku z mlžné komory.
4. Uvolněte přítlačné tyče na hadicích čerpadla a vyjměte je ze západky, aby nebyly natažené přes válce.
5. Vyprázdněte odpadní nádobu.
6. Zavřete aktuální worksheet – software MassHunter ponechte běžet.
7. Nechte hlavní napájení zapnuté (pro režim stand-by a rychlý start).

Plán údržby:

Denně kontrolujte tlak na plynových spojích (a reakci na případné upozornění v softwaru), stav hadic peristaltického čerpadla (zda nejsou zploštělé a zachovávají elasticitu), skleněné části a všechna spojení v systému zavádění vzorku. Prohlédněte vnější část vzorkovacího kónusu po otevření krytu přístroje – ujistěte se, že není silně znečištěn.

Hadice peristaltického čerpadla vyměňujte podle potřeby (obvykle 1× týdně). Kontrolujte hořák, chladicí okruh a olejové čerpadlo pro vakuum – hladinu a barvu oleje udržujte v pořádku.

Systém včasné údržby (EMF):

Software Agilent obsahuje funkci Early Maintenance Feedback, která ukazuje využití komponent a předpovídá, kdy provést údržbu. Standardně upozorňuje např. na výměnu oleje ve foreline čerpadle každých 6 měsíců, ale intervaly jsou plně uživatelsky nastavitelné. Dále je k dispozici uživatelský log, kam více uživatelů může zapisovat provedenou údržbu – včetně času a data – a vše se ukládá do historie přístroje.

Klíčové spotřební materiály pro ICP-MS:

Aby se předešlo výpadkům, mějte náhradní skleněné díly (hořák, mlžnou komoru, zmlžovač), spojky, hadice a interfejs kónusů. Nezapomeňte ani na komponenty autosampleru (zkumavky, stojánky, jehly, kapiláry), případně přepínací ventil (ISM nebo ISIS systém). Agilent nabízí základní i přizpůsobitelné sady spotřebního materiálu pro 12měsíční provoz ICP-MS, včetně možnosti volby typu kónusů. Více informací najdete ZDE.

Altium/Agilent: Obrázek 9. Funkce Early Maintenance Feedback (EMF) přístrojů Agilent ICP-MS využívá řadu senzorů a počítadel, které upozorňují na nutnost provedení údržby.

Další díl bude pojednávat o standardech a certifikovaných materiálech pro ICP-MS.