ICP-MS: The Ultimate GC Detector

Význam tématu

Gasová chromatografie (GC) patří mezi klíčové techniky pro analýzu těkavých organických látek, avšak tradiční detektory často postrádají univerzálnost a elementární specifičnost. Spojení GC s hmotnostní spektrometrií plazmou indukovanou do hmotnostního spektrometru (ICP-MS) nabízí rychlou, víceprvkovou a vysoce citlivou detekci, což otevírá nové možnosti v oblasti environmentální, potravinářské i průmyslové analýzy.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje vyhodnocení GC-ICP-MS rozhraní Agilent pro tři typy analýz:

• analýzu organo-cínu ve vzorcích z prostředí i biologických matric,
• stanovení flame retardantů polybromovaných difenyl etherů (PBDE),
• speciaci síry v motorových naftách.

Použitá metodika

Pro každou analýzu byly optimalizovány parametry GC i ICP-MS:

• vstřikování splitless nebo split,
• programy teplotního gradientu v rozmezí od 40 °C do 320 °C,
• helia jako nosného plynu s průtoky 2–7 mL/min,
• sledovaná m/z pro organo-cín (118, 120), PBDE (79) a síru (32).

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC
• Agilent 7700x ICP-MS
• rozhraní GC-ICP-MS využívající vyhřívanou pasivovanou Sulfinert® trubici a speciální hořák
• kulové kolony HP-5 (30 m × 0,32 mm × 0,25 µm) a DB-5MS (5 m × 0,25 mm × 0,25 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

Organo-cín: detekční limit tributylcínu (TBT) ve vodném nebo biologickém vzorku dosáhl 5,9 ppt při analýze pod 12 minut.
PBDE: všechny sledované kongenery, včetně termálně nestabilního DecaBDE, byly separovány s detekčním limitem kolem 150 ppt.
Síra v naftě: umožněné sledování nízkého obsahu síry (NIST 2724B) potvrdilo účinnost rozhraní pro toxikologické a ekologické studie.

Přínosy a praktické využití metody

• univerzální elementární specifita v reálném čase,
• možnost souběžné multi-prvkové analýzy,
• vysoká citlivost i pro termolabilní sloučeniny,
• zkrácení času analýzy a snížení rizika kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření GC-ICP-MS v monitorech kvality ovzduší, potravinové bezpečnosti a farmaceutickém vývoji. Další optimalizace hořáků, kolonu s novými stacionárními fázemi a integrace s automatizovanými přípravami vzorků usnadní širší nasazení v rutinních i výzkumných laboratořích.

Závěr

Spojování GC s ICP-MS prostřednictvím speciálního rozhraní výrazně navyšuje schopnosti klasické chromatografie. Studie prokázala rychlou analýzu organo-cínů, PBDE i síry s detekčními limity v řádu ppt a potvrdila perspektivu této techniky pro průmyslovou i akademickou praxi.

Reference

Tanoshima M., Wilbur S., Soffey E. ICP-MS: The Ultimate GC Detector, Agilent Technologies Inc.