Agilent ICP-MS Journal (May 2010 – Issue 42)

Význam tématu

ICP-MS představuje klíčovou technologii pro rychlou, citlivou a selektivní analýzu stopových prvků i organických sloučenin obsahujících heteroatomy. Uplatňuje se v environmentální analytice, speciační chemii, potravinářství i petrochemii. Moderní přístroje, jako Agilent 7700x s HMI a He-buněčnou kolizní technologií, nebo nové GC-ICP-MS rozhraní pro 7890A GC, umožňují detekci v náročných, vysokomatricových vzorcích a při separaci vysoce bodových organických komponent.

Cíle a přehled článků

• Ověřit schopnost Agilent 7700x ICP-MS plnit požadavky EPA 6020A v náročných matricích bez interferencí.
• Vyvinout HPLC-ICP-MS metodu pro rychlé screeningové stanovení PBDE metabolitů v biologických vzorcích.
• Popsat nový plně vyhřívaný GC-ICP-MS interface kit (G3158C) pro Analytické Krymské hmoty a organotiny.
• Uplatnit GC-ICP-MS pro simulovanou destilaci (SimDis) až do C90 a simultánní stanovení síry.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS: Agilent 7700x s patentovaným HMI (High Matrix Introduction) a He režimem v octopole cell (ORS).
• HPLC: Agilent 1200 se ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4,6×50 mm, 1,8 µm) a gradientem až 95 % acetonitrilu.
• GC-ICP-MS: 7890A GC, plně vyhřívaný Sulfinert® transfer line a Sulfinertový injector na 300 °C, suchá Ar plazma.
• FIA a Flow Injection pro stanovení citlivosti v organických fázích.

Hlavní výsledky a diskuse

• EPA 6020A: MDL v He režimu v rozmezí 0,004–3,2 µg/L pro 28 prvků; stabilita ISTD >70 % po 15 h a 156 vzorcích ve vysokých TDS.
• PBDE screening: Baseline separace až 1,5 mL/min 70–95 % acetonitrilu, LOD ~20 ng/mL Br v eluátu; stanovení BDE-209 v játrech a výkalech potkana s přesností <7 % RSD.
• Organotiny: Detekce MBT až TBT a TPhT na úrovni 5–10 ppt, rozdělení sedmi sloučenin za <12 min bez špičkování.
• SimDis GC-ICP-MS: Kvalitní separace uhlovodíků od C10 do C90, současné sledování 12C, 13C a 32S při vysoké teplotě a inertních podmínkách.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku díky HMI a automatické eliminaci polyatomických interferencí v He režimu.
• Možnost analýzy vysoce bodujících organických a vysoce matricových vzorků v jediné sekvenci.
• Široké uplatnění v environmentálních laboratořích, petrochemii, potravinářských aplikacích a farmaceutickém QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj integrovaných hyphenovaných systémů pro simultánní multi-element a speciační analýzy.
• Automatizace a miniaturizace vzorkovacích systémů pro on-line monitorování procesů.
• Rozšíření metod pro vyšší molekulové hmotnosti a komplexní biomolekulární matice.

Závěr

Prezentované aplikace ukazují, že moderní ICP-MS s HMI, He-kolizí a plně vyhřívaným GC interface otevřely nové obzory v rychlé, přesné a robustní analýze širokého spektra vzorků – od trace elementů až po složité organické a vysokobojové směsi.

Reference

1. Wilbur S. Simple, Reliable EPA 6020A Analysis Using the Agilent 7700x ICP-MS with HMI, Agilent Application Note 5990-5514EN.
2. Bierla K., Szpunar J., Bouyssiere B. Screening for PBDE Metabolites in Biological Samples by HPLC-ICP-MS, JAAS, 2010; DOI:10.1039/C000686F.
3. Tanoshima M. New GC-ICP-MS Interface Kit for Agilent 7700 Series ICP-MS, Agilent Technologies, 2010.