Fast and Accurate Speciation of Mercury in Milk and Honey Food Products by HPLC-ICP-MS

Význam tématu

Rtuť patří mezi desítku nejzávažnějších chemikálií ovlivňujících veřejné zdraví a v potravinách se vyskytuje ve formách s odlišnou toxicitou. Zvlášť methylrtuť (MeHg) představuje vysoké riziko, proto různé regulační orgány, například indický FSSAI nebo Evropská unie, stanovují přísné limity pro celkovou rtuť a MeHg v potravinách, včetně mléka a medu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout rychlou a spolehlivou metodu speciační analýzy inorganické rtuti (Hg2+) a methylrtuti v mléce a medu podle požadavků FSSAI. Pro separaci a kvantifikaci sloučenin rtuti je využito spojení kapalinové chromatografie (HPLC) s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plamenem (ICP-MS).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorový materiál: plnotučné mléko a med z obchodní sítě byly 20× ředěny mobilní fází.
Příprava vzorku:

• Odměření ~0,5 g vzorku do 10mL vialu
• Dodání mobilní fáze (0,1 % L-cysteinu, pH 2,6)
• Vortex, pak ohřev ve vodní lázni při 60 °C po dobu 2 hodin
• Chlazení, filtrace medu; mléko do autosampleru

Chromatografie (Agilent 1260 Infinity HPLC):

• Kolona ZORBAX SB C-18 4,6×250 mm, 3,5 µm
• Průtok 1,2 mL/min, injekce 50 µL, doba běhu 7 min
• Mobilní fáze: 0,1 % L-cysteinu, pH 2,6

ICP-MS (Agilent 7850):

• RF výkon 1550 W, samplovací hloubka 8 mm
• Nebo­lizér 1,05 L/min, chladicí komora 2 °C
• He kolizní buňka s KED, UHMI aerosolová diluce
• Software MassHunter s integrovanou chromatografickou analýzou

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace pro Hg2+ a MeHg (0–10 ppb) dosáhly koeficientů R² > 0,9999 a BEC ~0,001 ppb. Separace obou špiček byla dokončena pod 4 min, LOD stanovené na 3× S/N činily 0,0035 ppb pro Hg2+ a 0,0038 ppb pro MeHg. Test spike-recovery ukázal:

• Med (1 ppb spike, n=9): průměrné zotavení ~99 % s RSD <2 %
• Mléko (0,1–2 ppb spike, n=3): zotavení 95–100 % s RSD ≤3 %

Pravidelné QC analýzy standardů 0,05 a 0,5 ppb po 7 hodinách provozu prokázaly stabilitu metody s RSD <4 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, přesnou a citlivou speciační analýzu rtuti v potravinových matricích, splňuje regulační požadavky FSSAI i EU. Hodí se pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu, analytických laboratořích i regulačních orgánech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace vzorkování a zpracování dat, rozšíření aplikace na další složité matrice (např. rybí produkty, zelenina) nebo nasazení alternativních chromatografických fází pro zkrácení analýzy. Vize zahrnují kombinaci s vysokorozlišovacími MS systémy a použití umělé inteligence pro interpretaci spektrálních dat.

Závěr

Vyvinutá HPLC-ICP-MS metoda umožňuje spolehlivou speciační analýzu inorganické rtuti a methylrtuti v mléce a medu v souladu s FSSAI s vysokou citlivostí, reprodukovatelností a rychlostí analýzy. Metoda přináší laboratorím i výrobním společnostem efektivní nástroj pro zabezpečení potravinové bezpečnosti.

Reference

1. World Health Organization. Mercury and Health. WHO, 2017.
2. Bernhoft RA. Mercury Toxicity and Treatment: A Review of the Literature. J Environ Public Health, 2012.
3. European Commission. Mercury in Food. 2021.
4. Food Safety and Standards Authority of India. Gazetová notifikace o limitech rtuti, 2020.
5. European Food Safety Authority. Scientific Opinion on Mercury and Methylmercury in Food, 2012.
6. Food and Agriculture Organization of the United Nations. Gateway to Dairy Production and Products.
7. Natural Honey Production. NationMaster, 2019.
8. Dong S, Nelson J, Yamanaka M. Routine Analysis of Fortified Foods using Single Quadrupole ICP-MS. Agilent, 2014.
9. Agilent. Handbook of Hyphenated ICP-MS Applications. 2013.
10. Nelson J, Hasty E, Anderson L, Harris M. Determination of Critical Elements in Foods by HPLC-ICP-MS. Agilent, 2018.
11. Cheng J, High SC. US FDA Elemental Analysis Manual: Methylmercury and Total Mercury in Seafood by HPLC-ICP-MS. 2008.