Determination of Methyl Mercury in Water and Soil by HPLC-ICP-MS

Význam tématu

Těžké kovy, a zejména rtuť, patří mezi nejnebezpečnější znečišťující látky životního prostředí díky své toxicitě a bioakumulaci v potravním řetězci. Organická forma methylrtuti (MeHg) je 10–100× toxičtější než anorganické sloučeniny a snadno proniká hematoencefalickou bariérou, což představuje riziko především pro vyvíjející se plod.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované aplikace bylo vyvinout citlivou, selektivní a rychlou metodu pro současné stanovení methyl- a ethylrtuti spolu s anorganickou rtutí (Hg2+) ve vzorcích vody a půd. Využití HPLC-ICP-MS umožňuje rozdělení a elementární detekci rtuti bez nutnosti složitých předúprav.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje vysokotlakou kapalinovou chromatografii (HPLC) s indukčně vázanou plazmovou hmotnostní spektrometrií (ICP-MS). Klíčové kroky přípravy vzorků:

• Voda: přímá analýza bez předúpravy, možnost 100× ředění.
• Půda: extrakce 7,6 % HCl s 2-merkaptoethanolem a ultrazvukem, centrifugace a úprava pH na 6,8.

Instrumentace:

• Agilent 1100 HPLC, kolona ZORBAX Eclipse XDB-C18 (2,1 × 50 mm, 5 µm)
• Agilent 7500a ICP-MS s PFA koncentickým nebulizátorem a chlazenou Scottovou komorou

Pracovní podmínky:

• Mobilní fáze: 0,06 M acetát amonný, 5 % methanol, 0,1 % 2-merkaptoethanol, pH 6,8, průtok 0,4 mL/min.
• ICP-MS: RF 1550 W, tok plynu 0,75 L/min, hloubka vzorkování 4,5 mm.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická separace tří rtutných forem byla úspěšná s retenčními časy MeHg ≈ 2,5 min, Hg2+ ≈ 3,2 min, EtHg ≈ 6,5 min. Metoda prokázala:

• Mez detekce lepší než 10 ng/L pro všechny rtutné formy.
• Lineární rozsah ve čtyřech dekádách (10 ng/L–100 µg/L) s R2 > 0,998.
• Minimální vliv matrice: v 3 % NaCl dosahovaly recovery 90–110 %.
• V půdních extraktech spolehlivé recovery 80–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti a elementární selektivitě ICP-MS lze metodu přímo uplatnit pro rutinní monitoring vody (povrchové, pitné, odpadní) i půd bez rozsáhlých koncentračních postupů. Rozlišení organických forem rtuti je klíčové pro přesné rizikové hodnocení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace ultrarychlých chromatografických kolon a vylepšených plazmových zdrojů by mohla dále zvýšit průchodnost a citlivost. Vývoj miniaturizovaných HPLC-ICP-MS systémů umožní terénní měření. Alternativní kolony a ionizační techniky mohou rozšířit spektrum stanovených rtutných druhů.

Závěr

HPLC-ICP-MS představuje spolehlivé a univerzální řešení pro speciační analýzu rtuti v životním prostředí. Metoda dosahuje nízkých meze detekce, širokého lineárního rozsahu a odolnosti vůči matrici, což ji činí vhodnou pro náročné aplikace v environmentálním a potravinářském monitoringu.

Reference

• J. O. Nriagu (Ed.): The Biogeochemistry of Mercury in the Environment, Elsevier, 1979.
• National Academy of Science: An Assessment of Mercury in the Environment, NRC, 1978.
• R. Hartung, B. D. Dinman (Eds.): Environmental Mercury Contamination, Ann Arbor Science, 1972.
• M. Berlin: Mercury. In: Handbook on the Toxicology of Metals, Elsevier, 1986, pp. 387–444.
• J. S. Felton et al.: Heavy metal poisoning: mercury and lead. Ann. Intern. Med. 76, 779–792 (1972).
• GB 18918-2002: Discharge standard of pollutants for municipal wastewater treatment plant of China.
• M. Jackie et al.: J. Anal. At. Spectrom. 17, 377–381 (2002).