Mezilaboratorní experiment – proč a jak

Význam tématu

Zkoušení způsobilosti (proficiency testing, PT) je jedním z nejdůležitějších nástrojů externího řízení kvality v analytické chemii. Umožňuje laboratořím pravidelně ověřovat pravdivost a přesnost svých výsledků prostřednictvím srovnání s ostatními pracovišti, odhalovat systematické a náhodné chyby a prokazovat technickou způsobilost vůči akreditačním orgánům nebo koncovým uživatelům.

Cíle a přehled studie / článku

Metodický list EURACHEM-ČR č. 5 (2018) poskytuje přehled konceptu mezilaboratorních experimentů se zaměřením na zkoušení způsobilosti (skupina laboratory-performance study). Cílem dokumentu je definovat účel účasti laboratoře v PT, popsat organizační postupy, statistické vyhodnocení a doporučit kroky pro řešení neuspokojivých výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro zkoušení způsobilosti se používají vzorky dostatečně homogenní a stabilní, rozesílané laboratořím s neznámou (assigned) hodnotou analytu. Participující laboratoř aplikuje své standardní rutinní pracovní postupy. Výsledky se odesílají organizátorovi PT, který je statisticky zpracuje podle ISO 13528 a určí vztažnou hodnotu a směrodatnou odchylku pro posuzování.

Hlavní výsledky a diskuse

Metodický list rozčleňuje mezilaboratorní experimenty do tří skupin podle účelu: výkon metody, výkon laboratoře (PT) a certifikační studie materiálu. Detailně se zabývá skupinou PT a popisuje:

• Organizaci programu: přihlášení laboratoře, distribuce vzorku, analýza dle rutiny, odevzdání výsledků.
• Statistické ukazatele hodnocení:
  
  • D a D% – absolutní a relativní odchylka od vztažné hodnoty.
  • z-skóre – poměr odchylky k hodnotě σ_pt (hodnocení: |z|≤2 uspokojivé, 2<|z|<3 sporné, |z|>3 neuspokojivé).
  • ζ-skóre – podobné z-skóru s využitím kombinovaných standardních nejistot.
  • En-číslo – poměr odchylky k rozšířené nejistotě výsledku a referenční hodnoty (|En|≤1 uspokojivé, |En|>1 neuspokojivé).

Norma ISO 13528 je doporučeným rámcem pro získání a interpretaci statistických parametrů.

Přínosy a praktické využití metody

• Pravidelné PT doplňuje interní kontrolu kvality a odhaluje skryté systematické chyby.
• Podporuje důvěru v analytické výsledky laboratoře ze strany zákazníků a akreditačních orgánů.
• Umožňuje srovnání pracovních postupů mezi laboratořemi a identifikaci nejlepších praxí.
• Pomáhá při implementaci a ověřování změn metodik či přístrojového vybavení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření klíčových porovnávání (key comparisons) pro národní metrologické instituty.
• Digitální platformy pro online registraci, odevzdání dat a okamžité statistické vyhodnocení.
• Pokročilé statistické modely a robustní metody odhadu σ_pt na základě strojového učení.
• Integrace PT se systémy laboratorního informačního managementu (LIMS) pro automatizaci zpětné vazby.

Závěr

Zkoušení způsobilosti je klíčovým pilířem externího řízení kvality analytických laboratoří. Správná organizace, statistické vyhodnocení a efektivní reakce na neuspokojivé výsledky posilují spolehlivost a důvěryhodnost analytických údajů. Implementace moderních přístupů a digitalizace PT programů přinese další zvýšení efektivity a širší oborové využití.

Reference

1. Horwitz W.: Nomenclature of Interlaboratory Analytical Studies. Pure Appl. Chem. 66, 1903–1911 (1994).
2. BIPM key comparison database. kcdb.bipm.org
3. MPA 30-03-15: Politika ČIA pro účast v národních a mezinárodních aktivitách v oblasti zkoušení způsobilosti. ČIA, 2015.
4. ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. ČSN ISO 13528:2017.
5. Thompson M., Ellison S.L.R., Wood R.: The International Harmonized Protocol for PT of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl. Chem. 78(1), 145–196 (2006).