Overcoming optical focus issues in handheld Raman systems for analysis of pharmaceutical drug formulations

Význam tématu

Ramanova spektroskopie je klíčová pro identifikaci a kvantifikaci složitých farmaceutických formulací díky své schopnosti generovat unikátní spektrální podpisy aktivních složek. Přenosné a ruční Ramanovy přístroje ale často trpí omezenou oblastí vzorku a vysokým rizikem tepelného poškození, což ztěžuje analýzu heterogenních nebo tmavých materiálů. Orbital-Raster-Scan (ORS) technika představuje inovativní řešení tohoto problému tím, že průměruje signál přes větší plochu vzorku při zachování vysokého spektrálního rozlišení.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání tradičního pevného laserového záblesku s ORS metodou v ručním Ramanově systému Metrohm Mira M-1. Hlavní cíle byly:

• Posoudit reprodukovatelnost Ramanových spekter aktivních farmaceutických ingrediencí (API) v efervescentních tabletách.
• Vyhodnotit přesnost kvantifikace obsahu aspirinu pomocí částečné nejmenších čtverců (PLS) s a bez ORS.
• Změřit dopad ORS na rychlost analýzy a kvalitu porovnání se spektrálními knihovnami.

Použitá instrumentace

Ruční Ramanův spektrometr Metrohm Mira M-1 vybavený technologií Orbital-Raster-Scan.
Parametry měření:

• Laserová vlnová délka vhodná pro farmaceutické vzorky.
• Integrace: 1 s, výkon laseru 75 mW.
• ORS ON/OFF režimy pro porovnání průměrování signálu.

Hlavní výsledky a diskuse

Zkušební měření na efervescentních tabletách obsahujících aspirin, chlorfeniramin a fenylefrin prokázala:

• Při ORS OFF velmi variabilní intenzity Ramanových pruhů v důsledku omezeného objemu zkoumané oblasti.
• S ORS ON signály silněji korelované a opakovatelné – 15 spekter pořízených na ploše 3 mm průměru vykázalo téměř identickou křivku (Hit Quality Index ≈ 0,99).
• PLS kvantifikace aspirinu bez ORS dosáhla R² = 0,926, se zapnutým ORS dosáhla R² = 1,0, což svědčí o zvýšené přesnosti metody.
• Využití ORS zkrátilo čas analýzy až o 95 % díky možnosti získat reprezentativní spektrum jediným snímkem místo integrace mnoha bodů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší a spolehlivější kontrola kvality farmaceutických výroben a skladišť.
• Snížení rizika poškození vzorku vyšší hustotou laserové energie.
• Minimální potřeba složitých mechanických posuvů nebo XYZ stolu pro povrchové mapování.
• Možnost nasazení v terénních podmínkách i tím nejcitlivějším prostředí díky kompaktnosti přístroje.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace ORS do dalších ručních spektrometrů pro rozšíření oblastí aplikace v potravinářství, kriminalistice či environmentální analýze.
• Rozvoj algoritmů strojového učení pro automatizované rozpoznávání a kvantifikaci složitých vzorků.
• Hybridní systémy kombinující ORS s dalšími technikami (např. SERS) pro zvýšení citlivosti v mikroprvníkové úrovni.
• Využití pokročilé detekce tepelné odezvy vzorku pro adaptivní řízení laserového výkonu.

Závěr

Orbital-Raster-Scan významně zlepšuje reprodukovatelnost, rychlost a přesnost ruční Ramanovy spektroskopie u farmaceutických formulací. Technika umožňuje získat reprezentativní spektrum velké oblasti vzorku jediným měřením, což šetří čas, snižuje náklady a minimalizuje rizika poškození vzorku. ORS tak představuje klíčový krok k rozšíření terénní analýzy v chemické a farmaceutické praxi.