Handbook of ICP-QQQ Applications using the Agilent 8800 and 8900

Význam tématu

Triple kvadrupólová ICP-MS technika (ICP-QQQ) je klíčová pro spolehlivou analýzu stopových prvků na úrovni pg/L v ultrapure vodách a vysoce čistých chemikáliích používaných v polovodičovém průmyslu. Díky dvojitému výběru hmotnosti (MS/MS) a řízené chemii v reakčním článku tato metoda účinně odstraňuje široké spektrum spektrálních interferencí z polyatomárních i izobarických zdrojů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnost Agilent 8800/8900 ICP-QQQ stanovit stopové kovy a vybrané nekovy (P, S, Si, Cl) v klíčových półwických matricích: ultrapure voda, vysoce čistý H₂O₂, HNO₃ a HCl, bez potřeby předúprav vzorku. Studie zahrnovala:

• Analýzu 26 SEMI prvků v ultrapure vodě (UPW).
• Ultratrace stanovení prvků v 35% H₂O₂ a automatizaci přípravy vzorků pomocí prepFAST S.
• Detekci Ca a K v UPW při ppq úrovni pozadí.
• Stanovení P, S, Si, Cl pomocí O₂ a H₂ režimů v UPW a H₂O₂.
• Analýzu stopových kontaminantů v 68% HNO₃ a 20% HCl.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na ICP-QQQ Agilent 8800 nebo 8900 (semiconductor configuration) vybaveném:

• PFA nebulizérem a quartzovou sprejovou komorou.
• Octopole Reaction System (ORS4) s dvojitým kvadrupólem (Q1, Q2).
• Možností volby plynů He, H₂, O₂, NH₃ a režimů chlazené/plné plazmy.
• Volitelnou instrumentací prepFAST S pro automatizovanou přípravu vzorků a standardní přídavky (MSA).

Pro kvantifikaci byl použit Metoda standardních přídatků (MSA) s následnou konverzí na externí kalibraci pro vzorky téže matice.

Hlavní výsledky a diskuse

• Upřesnění pozadí (BEC) 26 SEMI prvků v UPW: většina <0,5 ppt, B a Li v ppq úrovni.
• Automatizovaná analýza 35% H₂O₂: DL a BEC <0,3 ppt pro 25 prvků, B <1,2 ppt.
• Ca a K v UPW detekovány pod 50 ppq použitím MS/MS + H₂ nebo NH₃ modulů.
• P, S, Si, Cl v UPW/H₂O₂ stanoveny v režimu mass-shift (O₂, H₂), DL od jednotek do desítek ppt.
• Ultratrace kovové nečistoty ve 68% HNO₃ a 20% HCl bez ředění: všechny SEMI prvky pod 1 ppt, obtížné matriční Cu, As, Ge <10 ppt.

Přínosy a praktické využití metody

ICP-QQQ umožňuje:

• Bezpřepsovou analýzu vysoce čistých reagencií bez složité předúpravy.
• Univerzální multifunkční provoz: chlazená vs. horká plazma, režimy on-mass i mass-shift.
• Maximálně nízké detekční limity vhodné pro kontrolu kvality v čistých provozech fabs.
• Automatizaci a vyšší throughput s minimem rizika kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření MS/MS režimů pro speciační a nanopartiklové aplikace (spICP-QQQ).
• Využití ultra rychlých detektorů pro analýzu transientních signálů při laserové ablaci.
• Implementace ICP-QQQ do klinických a environmentálních analýz s vysokou specifičností a citlivostí.

Závěr

Agilent ICP-QQQ (8800/8900) představuje průlom v analýze stopových prvků ve vysoce čistých chemikáliích. Díky řízené chemii v reakčním článku MS/MS, pokročilým režimům plazmy a flexibilní volbě plynů lze dosáhnout BEC a DL na úrovni ppq–ppt ve složitých polovi­vodičových matricích bez nutnosti komplikované předúpravy vzorků.

Reference

• ASTM D5127-13, Standard Guide for Ultra-Pure Water Used in the Electronics and Semiconductor Industries.
• SEMI C30-1110, Specifications for Hydrogen Peroxide.
• SEMI F63-0521, Guide for Ultrapure Water Used in Semiconductor Processing.
• Agilent Application Notes: 5991-7701EN, 5991-6852EN, 5991-5372EN, 5990-7354EN.
• Yamanaka et al., Analyses of Ultratrace Elements in High Purity Reagents by ICP-QQQ.