Analysis of pharmaceuticals using near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Near‐infrared (NIR) spektroskopie se v posledních desetiletích etablovala jako klíčová neinvazivní metoda v oblasti farmaceutické analýzy. Umožňuje rychlou identifikaci surovin, kontrolu uniformity směsí, stanovení obsahu účinných látek, vlhkosti i potahových vrstev bez destrukce vzorku. Díky tomu přispívá ke zrychlení výrobních procesů, zajištění kvality v režimu on‐line i off‐line a naplňuje požadavky farmaceutických monografií (Ph. Eur., USP, JP).

Cíle a přehled studie / článku

Application Bulletin 410 představuje komplexní přehled desítek případových studií aplikace NIR spektroskopie ve farmaceutickém průmyslu. Text zahrnuje jak kvalitativní, tak kvantitativní přístupy: od identifikace surovin a kontroly uniformity tablet až po in‐situ měření vlhkosti, monitorování fermentačních procesů a detekci potahových vrstev či API v transdermálních páskách.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využívají různé režimy měření:

• Reflektance, transmise a interactance
• Spektrální rozsah 1100–2500 nm
• Chemometrické přístupy: kalibrace pomocí lineární regrese, PLS (partial least squares), spektrální knihovny, druhé derivace
• Vzorkovací techniky: spinning sample module, RapidContent Analyzer, fiber optic sondy, cuvetový přenos

Hlavní přístroje:

• NIRSystems Model 5000 s moduly RapidContent Analyzer, RapidLiquid Analyzer, SmartProbe, MasterLab Analyzer
• NIRS XDS série (SmartProbe, RapidContent Analyzer Solids/Liquid, MasterLab)
• Interaktanční OptiProbe
• 6500 monochromator se spinning sample modulem

Hlavní výsledky a diskuse

Bulletin prezentuje úspěšné aplikace NIR:

• Kvantitativní stanovení API (např. diclofenac, naproxen, nicardipin, erythromycin, acetaminofen) v tabletách, kapslích i sirupech
• Detekce excipientů (avicel, škrob, laktóza), mastných kyselin, tuků, proteinů, cukrů, olejů ve fermentačních mediích
• Vyhodnocení uniformity směsí a potahových vrstev (ethylcelulóza, stearová kyselina)
• In situ měření vlhkosti v suspenzích, lyofilizátech i uzavřených vials
• Analýza transdermálních pásků (methylfenidát, nitroglycerin, nikotin)

Metody prokázaly vysokou citlivost, nízké standardní chyby kalibrace (SEC) a schopnost rozlišit i jemné rozdíly v chemickém složení.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezpečné, rychlé a neinvazivní měření bez nutnosti destruktivních testů
• On‐line a off‐line kontrola kvality včetně monitorování kritických procesních parametrů
• Snížení nákladů na chemické činidla a čas laboratoře
• Jednoduchá integrace do výrobních linek a dohled nad parametry (LIMS, ESSence of QbD)

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se ubírá k miniaturizaci NIR senzorů, pokročilé chemometrii s umělou inteligencí a strojovým učením, on‐line in‐situ senzorové integraci v duchu Průmyslu 4.0 a rozšíření validovaných farmaceutických metod pro regulované prostředí.

Závěr

Application Bulletin 410 demonstruje vysokou univerzálnost a robustnost NIR spektroskopie v celé šíři farmaceutické výroby a kontroly kvality. Metoda je potvrzena pro řadu aplikací od surovin až po hotové dávkové formy a nabízí významnou podporu efektivitě a spolehlivosti výrobních procesů.

Reference

• Application Bulletin AB-410: Analysis of pharmaceuticals using near-infrared spectroscopy, NIRSystems, Str. 1–26