Analysis of chemicals using near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Near-infračervená (NIR) spektroskopie se etablovala jako rychlá, nedestruktivní a univerzální metoda pro chemickou analýzu v průmyslových procesech i v laboratoři. Díky citlivosti na vazby O–H, N–H, C–H a S–H umožňuje sledování vlhkosti, složení organických směsí, průběhu reakcí a kvality produktů bez časově náročné přípravy.

Cíle a přehled studie / článku

Tento přehled shrnuje 68 aplikačních studií z Bulletin Application 409, které demonstrují použití NIR spektroskopie v chemickém průmyslu. Obsah zahrnuje:

• kvalitativní rozlišení směsí a diferenciaci látek,
• kvantitativní stanovení vlhkosti, chemických přísad i stopových nečistot,
• online, at-line i laboratorní měření ve spektrálním rozsahu 400–2500 nm,
• případy použití v petrochemii, farmaceutickém, potravinářském i olejovém průmyslu.

Použitá metodika a instrumentace

Ve většině aplikací byly využity NIR spektrometry Metrohm NIRSystems modelů 5000, 5500 a 6500 nebo XDS řada (SmartProbe, RapidLiquid, RapidContent, Process Analyzer). Pro vzorky v kapalné fázi se užívaly tranSMITanční buvety nebo optické sondy (interak­tance, reflectance, transflectance). U pevných i práškových vzorků se aplikovala difúzní reflektance s rotačními nebo pevným držákem vzorku. Kalibrace byla budována buď jednowlnnou regresí, více­liniární regressí (MLR), nebo multivariačními metodami (PLS, PCR).

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech případech NIR prokázala schopnost:

• detekce vlhkosti od stovek ppm až do desítek procent s typickou chybou (SEC) 0,02–0,5 %,
• kvantifikace organických složek (solventy, monomery, stabilizátory, aditiva) v rozsahu jednotek až desítek procent s SEC 0,03–1 %,
• monitorování průběhu organických reakcí a stanovení mezistupňů i koncových produktů,
• kvalitativního odlišení povrchových vrstev, srovnání dobrých a vadných šarží či rozlišení různých polymerních systémů.

Přínosy a praktické využití metody

NIR spektroskopie umožňuje:

• zkrácení analy­tických cyklů a rychlou odezvu na změny ve výrobě,
• bezkontaktní a neinvazivní měření v inline i online režimu,
• snížení spotřeby drahých činidel a minimalizaci odpadu,
• snadnou integraci do výrobních linek a přenos prediktivních modelů mezi zařízeními.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj NIR spektroskopie je očekáván v oblasti:

• pokročilých chemometrických algoritmů (umělá inteligence, strojové učení),
• miniaturizovaných a přenosných přístrojů pro rychlé kontroly v terénu,
• integrace s průmyslovým internetem věcí (IIoT) a platformami pro průmyslové monitorování,
• rozšíření aplikací do biotechnologií, farmacie a potravinářského sektoru.

Závěr

Bulletin Application 409 demonstruje všestrannost NIR spektroskopie ve více než šedesáti případech z růz­ných odvětví chemického průmyslu. Díky rychlému, neinvazivnímu měření a možnosti online integrace je NIR klíčovým nástrojem pro zefektivnění výrobních procesů a zajištění kvality.

Použitá instrumentace

• Metrohm NIRSystems Model 5000, 5500, 6500
• Process Analytics Model 6500
• XDS RapidLiquid, RapidContent, SmartProbe, Process Analyzer
• Spektrální rozsahy: 400–1100 nm, 1100–2500 nm
• Vzorkovací příslušenství: interak­tance, transflectance, reflektance, transmisní buvety