Analysis of polymers using near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Near-infračervená spektroskopie (NIR) představuje v analytické chemii polymérů moderní nástroj pro rychlou, neinvazivní a bezpřípravkovou analýzu jak chemických, tak fyzikálních parametrů plastů a polymerů. Díky vysoké citlivosti na vibrace funkcí obsahujících vodík–kyslík a vodík–uhlík je možné sledovat například hydroxylové a karboxylové skupiny, obsah monomerů, přítomnost aditiv, vlhkost, molekulovou hmotnost či stupeň vytvrzení přímo on-line v průběhu výrobních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Tento souhrnný Application Bulletin AB-414 shromažďuje přes sto dvacet příkladů praktické aplikace NIR spektroskopie v polymerním průmyslu. Příspěvek ukazuje, jak lze s použitím přístrojů Metrohm NIR Analyzers měřit ve vzorcích různých forem (kapaliny, prášky, pelety, fólie i vlákna) vlastnosti jako hydroxylové číslo v polyolefinech, obsah vinylacetátu v kopolymerních peletech, parametry tání, viskozitu, hustotu, výskyt aditiv (antioxidanty, antistatika, ztužovadla) či stupeň cross-linkingu a vytvrzení v reálném čase.

Použitá metodika a instrumentace

Nejčastěji využívané režimy měření:

• Transmise (přenosové cuvety, interakční sondy),
• Reflektance (ve vzorkových kelímcích, odrazové sondy),
• Interactance (světlo prochází vzorkem a odráží se z reflexní podložky),
• Inline / at-line / on-line vzorkování pomocí procesních sond nebo průtokových buněk.

Použité přístroje Metrohm NIR Systems:

• Model 5000 Monochromator s rozhraními RapidLiquid, SmartProbe, DirectLight, Remote Reflectance, Transmission OptiProbe,
• XDS RapidLiquid Analyzer,
• XDS SmartProbe Analyzer,
• XDS Transmission OptiProbe Analyzer,
• DS2500 Solid Analyzer.

Pro kvantitativní vyhodnocení se aplikují kalibrace založené na vícečetné lineární regresi (MLR) či parciálních nejmenších čtvercích (PLS), často doplněné o denominátorové vlnové délky a derivace pro potlačení artefaktů způsobených rozptylem a variabilitou druhu vzorku a tloušťky.

Hlavní výsledky a diskuse

NIR spektroskopie prokázala svou schopnost kvantifikovat:

• Hydroxylové a karboxylové číslo v polyolefinech, polyesterových pryskyřicích a alkydových systémech,
• Hustotu a melt flow index / melt flow rate v PE a PP, molekulovou hmotnost (indikované hydroxylovým číslem),
• Obsah vinylacetátu, styrenu, butadienu, xylenu rozpustného v PP,
• Antioxidantů, UV stabilizátorů, změkčovadel a plastifikátorů v PVC a jiných polymerních směsích,
• Moistury, extraktovatelných látek a reziduí rozpouštědel,
• Stupně vytvrzení a gelování epoxidových, polyuretanových a fenol-formaldehydových pryskyřic.

Metoda se ukázala jako reprodukovatelná i při variabilitě forem vzorku (pelety, prášek, vlákno, fólie) a umožňuje on-line sledování výrobních procesů bez nutnosti opakované manuální přípravy.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy (desítky sekund až jednotky minut),
• Eliminace spotřeby chemikálií a likvidace odpadů,
• Možnost nepřetržitého monitoringu kritických parametrů přímo v technologii (Process Analytical Technology),
• Zvýšení konzistence kvality produktů a včasné varování před odchylkami,
• Redukce nadprodukce a energetických nákladů díky optimalizaci koncových bodů výrobních reakcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj NIR analýzy v polymerní praxi směřuje k:

• Integraci s automatizovanými řídicími systémy a průmyslovým Internetem věcí (IIoT),
• Použití miniaturizovaných přenosných a vestavných NIR čipů pro online v různých výrobních linkách,
• Rozšířenému využití pokročilých chemometrických metod a strojového učení (deep learning) pro robustní kalibrace napříč různými výrobci a šaržemi,
• Zkombinování NIR metody s jinými spektroskopickými technikami (rádiofrekvenční, Raman) pro komplexní monitoring vícesložkových systémů,
• Vyvíjení standardizovaných databází spekter polymerů a aditiv přístupných on-line pro průmyslové a výzkumné komunity.

Závěr

Application Bulletin AB-414 komplexně představil široké spektrum aplikací NIR spektroskopie ve formě více než sto dvaceti případových studií. NIR technologie se ukázala jako univerzální, spolehlivá a nákladově efektivní metoda pro kvalitativní i kvantitativní analýzu polymerů a jejich aditiv v různých fyzikálních formách. Díky své neinvazivitě a schopnosti integrace do výrobních linek představuje klíčový nástroj pro zvyšování kvality, efektivity a udržitelnosti polymerního průmyslu.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy uvedeny nebyly.