Quality Control of Polyamides

Význam tématu

Polyamidy představují důležitou skupinu polymerů využívaných v automobilovém, textilním a elektroprůmyslu. Kontrola jejich klíčových vlastností, jako je relativní viskozita, obsah aminoskupin, karboxylových skupin a vlhkosti, je zásadní pro zajištění požadované kvality a výkonnosti finálních výrobků. Tradiční chemické postupy jsou časově i nákladově náročné, což motivuje k hledání rychlejších a efektivnějších alternativ.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo ukázat, že Vis-NIR spektroskopie s přístrojem DS2500 Solid Analyzer umožňuje současné určení relativní viskozity, aminoskupin, karboxylových skupin a obsahu vlhkosti v polyamidech během jedné minuty bez nutnosti přípravy vzorku či použití chemikálií. Studie porovnala výsledky NIR s referenčními metodami (viskometrie, titrace, Karl Fischer) a vyhodnotila jejich přesnost pomocí korelačních diagramů a klíčových statistik.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky granulí polyamidů se měřily v reflexním režimu v celém rozsahu 400–2500 nm s přístrojem DS2500 Solid Analyzer a rotační velkou miskou DS2500 Large Sample Cup. Spektra se snímala bez předchozí úpravy vzorku na různých polohách misky, čímž se zajistila reprezentativita výsledných dat. Pro akvizici spekter a vývoj predikčních modelů bylo použito softwarové řešení Vision Air Complete.

• DS2500 Solid Analyzer (400–2500 nm)
• DS2500 Large Sample Cup (rotující reflexní měření)
• Vision Air Complete (metodický vývoj a rutinní analýza)

Hlavní výsledky a diskuse

Pro každý parametr byly vytvořeny chemometrické modely s následujícími figurami kvality:

• Relativní viskozita: R² = 0,986; SEC = 0,046 dl/g; SECV = 0,055 dl/g
• Karboxylové koncové skupiny: R² = 0,972; SEC = 6,1 meq/kg; SECV = 11,1 meq/kg
• Aminové koncové skupiny: R² = 0,981; SEC = 2,5 meq/kg; SECV = 4,1 meq/kg
• Obsah vlhkosti: R² = 0,991; SEC = 0,041 %; SECV = 0,067 %

Korelační diagramy ukázaly velmi dobrou shodu mezi NIR predikcemi a hodnotami z referenčních metod. Hlavní přínos spočívá v podstatném zkrácení doby analýzy: všechny čtyři parametry lze stanovit během jedné minuty oproti desítkám minut až hodin u tradičních postupů.

Přínosy a praktické využití metody

Vis-NIR spektroskopie nabízí:

• Rychlou a neinvazivní analýzu bez chemikálií
• Minimální nároky na přípravu vzorku
• Možnost implementace přímo ve výrobním prostředí díky robustnímu designu
• Současné stanovení více parametrů v jediném měření

Tyto vlastnosti usnadňují rutinní kontrolu kvality polyamidů, zvyšují produktivitu laboratoří a snižují provozní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci inline měření přímo na výrobní lince, rozšíření spektrální databáze na další druhy polymerů a složitější směsi, využití pokročilých chemometrických metod pro zvýšení robustnosti modelů a adaptaci na mobilní či miniaturizovaná zařízení pro terénní analýzy.

Závěr

Studie potvrdila, že NIR spektroskopie s přístrojem DS2500 Solid Analyzer umožňuje spolehlivé a rychlé stanovení klíčových parametrů kvality polyamidů v jediné analýze pod jednu minutu. Metoda výrazně překonává tradiční chemické postupy co do rychlosti a jednoduchosti obsluhy, aniž by byla ohrožena přesnost měření.

Reference

V textu uvedené metody a vybavení vycházejí z interní aplikace Metrohm AG (AN-NIR-060).