Quality control of Ammonium Nitrate

Význam tématu

Stanovení obsahu vlhkosti v chemických produktech je klíčové pro zajištění kvality, stability a bezpečnosti skladování. V průmyslu specializovaných chemikálií, jako je dusičnan amonný, ovlivňuje voda nejen fyzikální vlastnosti produktu, ale i jeho reaktivitu a dlouhodobou trvanlivost. Rychlá, přesná a bezodpadová analýza vlhkosti přináší významné úspory času i nákladů a minimalizuje environmentální zátěž.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo porovnat klasickou Karl-Fischerovu titraci s rychlou NIR spektroskopií pro určení obsahu vody v dusičnanu amonném. Studie se zaměřila na:

• Vyvinutí a validaci predikčního modelu založeného na NIR spektrech (400–2500 nm).
• Porovnání výsledků NIR se referenčními hodnotami z titrace.
• Vyhodnocení časových a nákladových úspor.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky dusičnanu amonného se měřily bez jakékoli přípravy v odrazném režimu pomocí NIR analyzátoru DS2500. Pro eliminaci vlivu zrnitosti a zajištění reprodukovatelnosti byla použita otočná velká vzorková miska DS2500 Large Sample Cup. Spektra byla získána v rozsahu 400–2500 nm. Data byla sbírána a zpracována v softwaru Vision Air Complete, ve kterém proběhla i konstrukce kalibračního modelu.

• DS2500 Solid Analyzer (400–2500 nm, odrazová NIR spektroskopie)
• DS2500 Large Sample Cup (otočná miska pro automatizovaná měření)
• Vision Air Complete (software pro akvizici dat a vyvíjení predikčních modelů)

Hlavní výsledky a diskuse

Predikční model NIR spekter vykázal dobrou shodu s hodnotami z Karl-Fischerovy titrace:

• Koeficient determinace R2 = 0,840
• Standardní chyba kalibrace SEC = 0,011 mg/L
• Standardní chyba křížové validace SECV = 0,012 mg/L

Tato úroveň přesnosti je pro rutinní kontrolu vlhkosti v praxi zcela dostatečná. Díky analýze bez potřeby činidel se také zkrátila doba měření z 5 minut (titrace) na přibližně 1 minutu a eliminovaly se náklady na chemikálie.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda NIR spektroskopie nabízí:

• Rychlou a nedeštruktivní analýzu bez přípravných kroků.
• Výrazné snížení provozních nákladů (ročně zhruba 938 USD versus 8288 USD u titrace).
• Minimální produkci odpadu a zdravotně bezpečný provoz bez chemikálií.
• Možnost integrace do výrobního procesu pro on-line kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj NIR spektroskopie pro stanovení vlhkosti může směřovat k:

• Implementaci inline a at-line měření v reálném čase přímo ve výrobě.
• Využití strojového učení pro zdokonalení predikčních modelů.
• Rozšíření aplikace na další parametry kvality, jako je obsah dusičnanů, granulometrie či organické nečistoty.

Závěr

Studie prokázala, že NIR spektroskopie s otočnou vzorkovou miskou je rychlou, spolehlivou a ekonomickou alternativou ke klasické Karl-Fischerově titraci pro rutinní stanovení nízkého obsahu vlhkosti v dusičnanu amonném. Metoda zkracuje dobu analýzy, eliminuje chemikálie a podporuje udržitelné provozní postupy.

Reference

1. Metrohm Application Note AN-NIR-064: Quality control of Ammonium Nitrate – Rapid and non-destructive moisture determination