Simultaneous determination of multiple quality parameters in epoxy resins using Vis-NIR spectroscopy

Význam tématu

Epoxidové pryskyřice jsou klíčové materiály v lepidlech, povlacích a elektrických izolacích. Jejich reaktivita závisí na obsahu epoxidových skupin (WPE) a viskozitě, které jsou klíčové pro správný průběh procesu vytvrzování a konečné vlastnosti. Vis-NIR spektroskopie nabízí rychlou, bezpřípravkovou alternativu ke klasickým metodám kontroly kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat schopnost simultánního stanovení WPE a viskozity epoxidových pryskyřic při různých teplotách (25, 150, 175 a 200 °C) pomocí Vis-NIR spektroskopie. Bylo analyzováno 175 vzorků s referenčními hodnotami získanými standardními titračními a reologickými metodami.

Použitá metodika a instrumentace

Spektra byla snímána v odrazném režimu na Metrohm NIRS DS2500 Analyzer (rozsah 400–2500 nm) s použitím velké pohyblivé misky pro minimalizaci nehomogenity. Každý vzorek byl měřen čtyřikrát. Data se zpracovávala pomocí Vision Air 2.0 Complete s aplikací pre-processingových kroků (derivace prvního nebo druhého řádu, SNV) a výběrem specifických vlnových rozsahů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla pro WPE (650–770 g/Eq) koeficientu determinace R2 = 0,989, SEC = 3,2 g/Eq. Pro viskozitu 25 °C (402–670 mPa·s) R2 = 0,973, pro 150 °C R2 = 0,995, pro 175 °C R2 = 0,991 a pro 200 °C R2 = 0,907. Nižší hodnota R2 při 200 °C odráží vyšší variabilitu referenční metody. Celkově byly výsledky potvrzeny nízkými chybami SEC a SECV.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (<1 min) bez nutnosti chemické přípravy
• Úspora nákladů na reagencie a čas laboratorní práce
• Možnost online a průběžné kontroly výrobního procesu
• Simultánní stanovení více parametrů jedním měřením

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření kalibračních modelů na další typy epoxidových pryskyřic
• Integrace NIR spektroskopie do výrobních linek pro kontinuální monitoring
• Pokročilé chemometrické a strojově učící se algoritmy pro zvýšení přesnosti a adaptivity
• Využití datových platforem pro správu a aktualizaci kalibrací v reálném čase

Závěr

Vis-NIR spektroskopie prokázala vysokou efektivitu a spolehlivost při rychlém stanovení WPE a viskozit epoxidových pryskyřic, což umožňuje výrazné zrychlení a zlevnění kontroly kvality v průmyslové praxi.

Reference

• NIR Application Note NIR-067, Metrohm AG, Version 1, August 2018
• ASTM D1652
• ISO 10258-1
• ASTM D4440