Simultaneous determination of multiple quality parameters of polyols using Vis-NIR spectroscopy

Význam tématu

Polyoly jsou základní surovinou pro výrobu polyuretanů a jejich kvalita výrazně ovlivňuje vlastnosti konečných produktů. Klasické titrační metody pro stanovení hydroxylové hodnoty, kyselinové hodnoty a obsahu vody vyžadují časově náročnou přípravu, chemikálie a generují odpad. Vis-NIR spektroskopie představuje rychlou, bezodpadovou alternativu, umožňující simultánní analýzu více parametrů v řádu sekund.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje možnosti Metrohm Vis-NIR analyzátorů pro simultánní stanovení hydroxylové hodnoty, kyselinové hodnoty a obsahu vody v polyolech. Hlavními cíli bylo vyvinout spolehlivé kvantifikační metody, porovnat výkonnost s referenčními titračními postupy a potvrdit časovou a nákladovou efektivitu metody.

Použitá metodika

Pro vývoj metodiky bylo analyzováno 140 vzorků polyolů s referenčními hodnotami stanovenými titrací. 75 % vzorků sloužilo pro kalibraci, 25 % pro validaci. Spektra byla získána v transmisním režimu na přístroji NIRS XDS RapidLiquid Analyzer v rozsahu 400–2500 nm. Vzorky ve skleněných jednorázových vialkách byly měřeny při 30 °C po 30 s termické ekvilibraci. Pro kvantifikaci byla použita multivariační analýza PLS s optimalizovaným počtem faktorů a předúpravou spekter 2. derivací.

Použitá instrumentace

• NIRS XDS RapidLiquid Analyzer (400–2500 nm)
• Jednorázové skleněné vialky 8 mm, 250 ks
• Software Vision Air 2.0 Complete pro sběr dat a vývoj modelů

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační a validační modely vykázaly vysokou korelaci s referenčními metodami:

• Kyselinová hodnota: R² = 0,989, SEC 0,23 mg KOH/g, SEP 0,38 mg KOH/g (9 PLS faktorů, 1366–2116 nm)
• Hydroxylová hodnota: R² = 0,999, SEC 0,46 mg KOH/g, SEP 0,68 mg KOH/g (6 PLS faktorů, 1350–2100 nm)
• Obsah vody: R² = 0,902, SEC 25 ppm, SEP 52 ppm (7 PLS faktorů, 1350–2000 nm)

Redundantní spektrální oblasti byly vyloučeny výběrem cílených vlnových délek a použitím derivace pro zvýšení citlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

Vis-NIR spektroskopie umožňuje:

• Simultánní stanovení více parametrů v době menší než 1 minuta
• Eliminaci chemikálií a snížení provozních nákladů
• Snížení produkce laboratorního odpadu
• Rychlou detekci mimo specifikace pro lepší kontrolu kvality surovin

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může zahrnovat inline měření přímo během výroby, rozšíření modelů o stanovení obsahu rozpouštědel, pevné fáze či rozlišení primárních a sekundárních hydroxylových skupin. Integrace s automatizovanými linkami umožní kontinuální sledování kvality.

Závěr

Studie potvrdila, že Metrohm Vis-NIR spektroskopie je spolehlivou alternativou k tradiční titraci pro QC polyolů. Nabízí vysokou přesnost, významné úspory času i nákladů a je vhodná pro rutinní kontrolu v průmyslových laboratořích.

Reference

• ASTM D6342 – Standard Test Method for Determination of Hydroxyl Number of Polyols by Near-Infrared Spectroscopy
• ISO 15063 – Plastics – Polyurethane raw materials – Determination of hydroxyl number by near infrared spectroscopy