Inline moisture analysis in a pilot scale granulation process by NIRS

Význam tématu

Fluidní granulace je rozšířená metoda výroby granulí ve farmaceutickém průmyslu, kde je nutné udržet zbytkovou vlhkost v přísně stanovených mezích. Nedostatečné vysušení vede k lámání granulí a tvorbě prachu, nadměrná vlhkost ovlivňuje sypnost a může způsobit slepení materiálu.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo zavést inline monitoring zbytkové vlhkosti v pilotním měřítku granulace pomocí spektrometrie v blízké infračervené oblasti (NIRS). Studie demonstruje integraci NIRS Analyzer PRO do fluidního sušiče a vyhodnocení dat pro optimalizaci procesu.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektroskopie v NIR oblasti (1100–1650 nm).
• NIRS Analyzer PRO – FiberSystem s vysokým rozlišením a diodovou maticí.
• Micro interactance reflectance probe („lžička“) s prouděním vzduchu k čištění sběrné plochy.
• Inline měření přímo ve fluidním lůžku s možností integrace do PLC nebo systému SIPAT.

Hlavní výsledky a diskuse

Inline NIRS umožnilo sledovat křivku poklesu vlhkosti v reálném čase a určit konec sušení při dosažení asymptotického minima. Eliminací zpoždění způsobeného offline analýzou se zlepšila kontrola procesu a minimalizovala rizika poškození granulí. Data mohou být přímo využita pro uzavřenou řídicí smyčku, což vede k významným úsporám času i nákladů.

Přínosy a praktické využití metody

• Reagentně i destruktivně zdarma, okamžitá odezva měření.
• Automatizace a integrace do řídicích systémů (PLC, SIPAT).
• Snížení objemu reworku a optimalizace času sušení.
• Podpora principů PAT a splnění farmakopejních požadavků (Ph. Eur. 2.2.40, USP <1119>).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření inline NIRS o analýzu dalších parametrů, jako je obsah API, homogenita směsí nebo čistota rozpouštědel. Důraz bude kladen na strojové učení pro prediktivní modelování procesů a nasazení v kontinuálních výrobních linkách.

Závěr

Inline monitorování zbytkové vlhkosti pomocí NIRS představuje spolehlivý a rychlý nástroj pro řízení fluidní granulace. Metoda zlepšuje kvalitu produktu, snižuje provozní náklady a podporuje automatizaci výrobních procesů ve shodě s PAT iniciativou.

Reference

• AN-NIR-016 Near-infrared spectroscopy for monitoring a single-pot granulator
• AB-358 Analysis of residual moisture in a lyophilized pharmaceutical product by NIRS
• AN-PAN-1050 Inline moisture analysis in fluid bed dryers by NIRS
• TA-048 Near-infrared spectroscopy for pharmaceutical analysis