Inline moisture analysis in fluid bed dryers by near-infrared spectroscopy

Význam tématu

V farmaceutické výrobě je přesné odvádění zbývající vlhkosti z granulí v kapalných sušičkách klíčové pro zachování integrity částic a plynulého toku materiálu. Nekontrolované sušení vede k lámání granulí nebo slepování, což ohrožuje kvalitu konečného produktu.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje možnost nepřetržitého sledování obsahu vody v reálném čase v kapalných sušičkách pomocí spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS). Hlavním cílem je nahradit časově náročné offline metody a optimalizovat sušící proces.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na inline měření spektrometrem NIRS XDS Process Analyzer s vláknovou sondou typu microbundle. Kalibrace spekter probíhá vůči referenční laboratorní metodě (ztráta hmotnosti). Sonda s aktivním vyplachem koncovky zabezpečuje čistotu měřícího místa a každé spektrum je získáno za přibližně 30 s.

Hlavní výsledky a diskuse

• Měřený rozsah vlhkosti: 0–60 %.
• Rychlé cykly měření (cca 30 s) umožňují detailní sledování křivky sušení.
• Inline výsledky korelují s offline metodami a zaručují přesné určení konce sušícího cyklu.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace čekání na laboratorní analýzy a snížení potřeby manuálního odběru vzorků.
• Integrace do iniciativy PAT zajišťuje lepší kontrolu procesu a zvyšuje kvalitu produktu.
• Přímé řízení sušičky skrze PLC nebo pokročilý analytický systém uzavírá zpětnou vazbu v reálném čase.

Použitá instrumentace

• NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle SinglePoint.
• Micro interactance reflectance probe s aktivním vyplachem sběrné koncovky.
• Spektrální rozsah: 1100–1650 nm.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s pokročilými řídicími systémy a umělou inteligencí pro adaptivní kalibraci modelů.
• Rozšíření aplikací NIRS na další farmaceutické procesy, jako jsou granulace či lyofilizace.
• Implementace kontinuální kontroly kvality ve víceúrovňových výrobních linkách.

Závěr

Inline NIRS analýza zbývající vlhkosti v kapalných sušičkách přináší významné zrychlení a zpřesnění sušícího procesu. Metoda snižuje výrobní dobu, eliminuje zbytečné re-práce a zvyšuje kvalitu finálního produktu.

Reference

• AN-NIR-016 Near-infrared spectroscopy for monitoring a single-pot granulator
• AN-PAN-1048 Inline moisture analysis in a pilot scale granulation process by NIRS
• AB-358 Analysis of residual moisture in a lyophilized pharmaceutical product by NIRS
• TA-048 Near-infrared spectroscopy for pharmaceutical analysis